[发明专利]一种复合型防老剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合型防老剂的制备方法，属于防老剂技术领域。本发明将预处理后的新鲜葡萄进行发酵得发酵基质，用黑曲霉接种发酵，再进行离心、脱色、酸化、过滤得滤液，然后将滤液与正丁醇、环己烷、4‑氨基二苯胺等物质置于反应釜中搅拌反应，冷却、降压后过滤制得复合型防老剂，解决了传统防老剂存在的抗氧、抗臭氧性能差，可抗曲挠龟裂性能低等缺陷，节能环保，原料易得，具有极佳的应用前景。 1

主权项

1.一种复合型防老剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取新鲜葡萄去除皮及籽，将剩余的葡萄肉与质量分数为3％的磷酸溶液按固液比1:2～3，放入榨汁机中进行榨汁，收集榨汁液，按重量份数计，取60～65份榨汁液、16～18份酵母浸膏、3～5份质量分数为5％氨水、1～2份硫酸镁及0.4～0.6份硫酸锰，搅拌均匀并杀菌消毒，即可得到发酵基质；

（2）将上述发酵基质加入至发酵罐中，加入量为发酵罐容积的35～45％，按接种量12～15％，将黑曲霉接种至发酵罐中，设定温度为28～35℃，以15mL/min向发酵罐中通入氧气，同时以130r/min搅拌发酵23～26h，在发酵结束后将发酵罐中混合物放入离心机中，在2500r/min离心10～15min，收集上清液；

（3）将上述上清液通过活性白土进行脱色，收集脱色液，使用质量分数为25％氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，按体积比1:6～8，将高氯酸与脱色液在10℃环境下混合均匀，静置30～35min，随后自然升温至室温，并进行过滤，收集过滤液；

（4）按重量份数计，取45～50份上述过滤液、23～26份正丁醇、18～21份环己烷、26～28份4‑氨基二苯胺、14～16份苯乙烯及2～3份钯碳催化剂，放入高压反应釜中，使用混合气将反应釜中的空气排出，并升压至0.6～0.8MPa，设定温度为130～140℃，以130r/min搅拌反应2～3h，随后自然冷却至室温，降压至标准大气压，再出料并过滤，收集滤液，所述混合气为按摩尔比3:2:1，将氮气、氢气及甲硅烷混合而成，即可得复合型防老剂。