[发明专利]一种硫酸处理辐照改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫酸处理辐照改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法，属于纤维技术领域。本发明以聚丙烯腈为原料，预处理后与有机溶剂混合得均一透明纺丝液，将其进行真空干燥、脱泡、纺丝、固化、冻干得聚丙烯腈原丝，然后对原丝改性处理得改性聚丙烯腈原丝，最后将改性原丝拉伸、预氧化、硫酸处理、洗涤、干燥得硫酸处理辐照改性聚丙烯腈预氧化纤维，解决了传统聚丙烯腈耐磨性和抗疲劳性较差等缺陷，酸化改性后增强了纤维的韧性，具有较佳的应用前景。

主权项

一种硫酸处理辐照改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50~80g分子量为50000~90000聚丙烯腈粉末，加入鼓风干燥箱中，在80~85℃下干燥至恒重，将充分干燥的聚丙烯腈粉末加入80~100mL二甲基亚砜中，并置于恒温水浴箱中，水浴温度以2℃/min从室温加热至80~90℃，以80~100r/min持续搅拌4~5h，得均一透明纺丝液；（2）将上述均一透明纺丝液置于80~85℃真空干燥箱中，在50~100Pa真空度下，脱泡处理8~10h，再将纺丝液加入预热至80~85℃纺丝机中，经纺嘴挤出成丝，纺丝速率为2.5m/min，将纺丝置于10~12℃质量分数为50%二甲基亚砜水溶液中固化10~15min，取出，用去离子水洗涤3~5次，再浸泡在沸水中10~15min，取出，置于冷冻干燥箱中冻干，得聚丙烯腈原丝；（3）将上述聚丙烯腈原丝浸泡在150~200mL质量分数为30%乙二胺溶液中20~30min，取出原丝，并用去离子水洗涤原丝至洗涤液呈中性，自然风干，加入辐照管中，管内抽真空至真空度为0.01~0.05Pa，密封辐照管，用γ射线对原丝真空辐照至剂量率为180~200kGy，得改性聚丙烯腈原丝；（4）将上述改性聚丙烯腈原丝置于高温拉伸机中以夹具固定，在140~150℃下，以25mm/min延伸速率进行恒温延伸，延伸8倍后转入鼓风干燥箱中以夹具固定，以5℃/min从室温升温至160~180℃，预氧化8~10h，将聚丙烯腈预氧化纤维浸泡在50~80mL质量分数为98%硫酸溶液中1~2min，加入3~5L去离子水，过滤，用去离子洗涤预氧化纤维至洗涤液呈中性，转入100~105℃干燥箱中干燥至恒重，得硫酸处理辐照改性聚丙烯腈预氧化纤维。