[发明专利]一种碘和氯气为原料制备六氟丁二烯的方法在审

专利信息
申请号: 201610568871.2 申请日: 2016-07-19
公开(公告)号: CN106336342A 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 陈刚;张晓东;李军;周井森;王宁;陈立峰;钱红东;花永紧;徐建仙 申请(专利权)人: 浙江博瑞电子科技有限公司
主分类号: C07C17/23 分类号: C07C17/23;C07C21/20
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地址: 324004 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种碘和氯气为原料制备六氟丁二烯的方法;金属配合离子液溶剂,以碘和氯气反应制得一氯化碘;一氯化碘与三氟氯乙烯在金属配合离子液溶剂存在下反应制得1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷;1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷在金属配合离子液溶剂存在下经过锌粉催化得1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷;1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷再与锌粉在金属配合离子液溶剂存在下反应生成六氟丁二烯。
搜索关键词: 一种 氯气 原料 制备 丁二烯 方法
【主权项】:
一种碘和氯气为原料制备六氟丁二烯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)金属配合离子液溶剂的制备将有机溶剂,占有机溶剂质量百分比为0.01~0.1的维生素B12(VitaminB12),占有机溶剂质量百分比为0.05~0.5的1‑乙基乙基醚‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐,占有机溶剂质量百分比为0.5~2三氟化硼乙醚溶液,加入到反应釜中常温混合10‑40h,制得金属配合离子液溶剂;(2)一氯化碘的制备将碘放入反应器中,反应温度55‑70℃,碘升华,通入氯气,反应终点为固体完全转变为液体,将得到的液体进行蒸馏,得到一氯化碘产品;(3)1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷的制备将一氯化碘,三氟氯乙烯放入反应器中,加入一氯化碘质量百分比含量500‑1000的步骤1所制得的金属配合离子液溶剂,反应温度20‑60℃,反应时间5‑10h,压力0.1‑1MPa,再经萃取,精馏,得到1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷产品;(4)1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷的制备将1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷,锌放入反应器中,加入1,2‑二氯‑2‑碘‑1,1,2‑三氟乙烷质量百分比含量100‑500的步骤1所制得的金属配合离子液溶剂,反应温度10‑40℃,反应时间7‑20h,再经萃取,精馏,得到1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷产品;(5)六氟丁二烯的制备将1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷,锌放入反应器中,加入1,2,3,4‑四氯‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷质量百分比含量500‑1000的步骤1所制得的金属配合离子液溶液,反应温度20‑50℃,反应时间1‑5h,再经萃取,吸附,精馏,得到六氟丁二烯产品。
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