[发明专利]一种4,6‑二氯嘧啶的生产工艺

摘要

一种4,6‑二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6‑二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6‑二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。

主权项

一种4,6‑二氯嘧啶的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入1重量份的4,6‑二羟基嘧啶，2重量份的三氯氧磷和5重量份的甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加2重量份的DMF，确保在半小时内滴加完成；(2)再开启夹套蒸汽使反应釜内温度升高至120℃反应2h，再回流反应3‑5h，直到溶液出现分层，当分层的厚度不再增加时，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，控制蒸馏温度为105‑115℃和145‑160℃，收集这两个温度下的馏分，冷却至室温后保存，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，收集结晶固体，水洗、干燥后即可得到4,6‑二氯嘧啶，结晶后的母液用碱液调节pH至7‑9，同时降低溶液温度至0‑10℃，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体，所述的碱液可以为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种。