[发明专利]一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法

摘要

本发明提供了一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法，包括如下步骤，1)电极修饰；2)检测还原峰电流值：将步骤1)修饰好的电极浸入K₃[Fe(CN)₆]溶液中，以饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作为对电极，向其中加入苯醚甲环唑标准溶液，用差分脉冲伏安法测定还原峰电流值。用相对电流变化(ΔI/I₀)分析还原峰电流值与苯醚甲环唑浓度之间的关系。使用本发明建立的分子印迹电化学方法对待测物进行检测。本发明克服传统检测苯醚甲环唑方法中所用的大型仪器检测时间长，仪器昂贵，并且传统的合成分子印迹方法耗时等缺点。

主权项

1.一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法，其特征在于：包括如下步骤，1)电极修饰：将含有苯醚甲环唑，对氨基苯硫酚，四丁基高氯酸铵的甲醇溶液作为聚合液，将修饰有AuNPs的电极浸入聚合液中，以饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作为对电极，循环伏安扫描；聚合后的电极浸入甲醇/醋酸溶液，冲洗吹干备用；具体步骤为：(1)纳米金颗粒在玻碳电极表面的电沉积：将直径为4mm的玻碳电极GCE依次在粒径为0.3μm和0.5μm的氧化铝粉上抛光打磨洗净冲干；将获得的GCE电极浸没于含有2.43mmol L‑1HAuCl4和0.5mol L‑1的H2SO4溶液中，以饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极，铂丝电极为对电极，采用恒电位技术进行AuNPs的电沉积，设定恒定电位为‑0.2V，沉积时间为200s，取出后用去离子水冲洗几遍，氮气吹干，得到用AuNPs修饰的GCE电极AuNPs‑GCE；(2)苯醚甲环唑和对氨基苯硫酚的自组装：电极洗净冲干后，浸入含有30mmol L‑1的对氨基苯硫酚(p‑ATP)的甲醇溶液中过夜组装，取出后用甲醇和去离子水依次小心清洗电极表面，获得p‑ATP‑AuNPs‑GCE；将p‑ATP‑AuNPs‑GCE浸入含有10mmol L‑1的苯醚甲环唑(DFZ)甲醇溶液中4h，获得DFZ‑pATP‑AuNPs‑GCE；取出后的电极用乙醇和去离子水依次清洗，用氮气吹干备用；(3)聚合分子印迹聚合物膜：将含有10mmol L‑1苯醚甲环唑，60mmol L‑1对氨基苯硫酚，5mmol L‑1四丁基高氯酸铵的甲醇溶液通氮除氧作为聚合液，以饱和氯化钾甘汞电极电极作为参比电极，铂丝电极为对电极，将DFZ‑pATP‑AuNPs‑GCE浸入聚合液中，以50mVs‑1的扫描速度，在‑0.2V‑+1.2V的电位范围内进行循环伏安扫描5圈；(4)去除分子印迹膜中的苯醚甲环唑分子：将电聚合有聚合物膜的电极浸入30mL甲醇/醋酸溶液15min，去除在聚合物膜中固定的模板分子苯醚甲环唑，分子印迹聚合物修饰的电极MIPs‑AuNPs‑GCE电极表面用氮气吹干备用，所述甲醇/醋酸溶液的体积比是8：2；2)检测还原峰电流值：将步骤1)修饰好的电极浸入K3[Fe(CN)6]溶液中，以饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作为对电极，向K3[Fe(CN)6]溶液中加入苯醚甲环唑标准溶液，用差分脉冲伏安法测定还原峰电流值；用相对电流变化分析还原峰电流值与苯醚甲环唑浓度之间的关系；所述K3[Fe(CN)6]溶液浓度是1mmol L‑1；将修饰电极浸入K3[Fe(CN)6]溶液中且加入20μL的1mmol L‑1苯醚甲环唑标品溶液并进行6min吸附，在‑0.2V‑+0.6V的电位范围下进行差分脉冲伏安法扫描。