[发明专利]一种N2,9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法在审
申请号: | 201610571820.5 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN106243107A | 公开(公告)日: | 2016-12-21 |
发明(设计)人: | 梁丽嫦;龚美义;徐珍珍;陈攀;崔锦栋;朱文佳;伍金兰;李铨;伍文锋;朱耀框;杨艳庆 | 申请(专利权)人: | 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D473/18 | 分类号: | C07D473/18 |
代理公司: | 深圳市君盈知识产权事务所(普通合伙)44315 | 代理人: | 叶志频 |
地址: | 526072 广东省肇*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于化学技术领域,尤其涉及一种N2,9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法。其步骤为:A、将鸟嘌呤在搅拌情况下溶于吡啶,再把4‑二甲氨基吡啶DMAP催化剂加入鸟嘌呤吡啶溶液中,冷却至‑5±1℃,缓慢滴加酰化剂乙酰氯,滴加过程控制温度低于10℃;滴加完毕后,室温反应2‑4h,得到含X1反应液;B、把X1反应液加热,减压蒸馏,除去物质X2和X3,析出含X1的固体;C、用蒸馏水洗涤步骤B所得含X1的固体,过滤除去X4和X5;D、将步骤C所得含X1的固体通过搅拌溶解于醋酸溶液中,过滤除去不溶物X6,得含X1的滤液;本发明使得N2,9‑二乙酰鸟嘌呤总收率达90.2%,产品的纯度达到99.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 n2 乙酰 嘌呤 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N2,9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法,制备步骤如下:A、将鸟嘌呤在搅拌情况下溶于吡啶,再把4‑二甲氨基吡啶DMAP催化剂加入鸟嘌呤吡啶溶液中,冷却至‑5±1℃,缓慢滴加酰化剂乙酰氯,滴加过程控制温度低于10℃;滴加完毕后,室温反应2‑4h,得到含X1反应液;B、把X1反应液加热,减压蒸馏,除去物质X2和X3,析出含X1的固体;C、用蒸馏水洗涤步骤B所得含X1的固体,过滤除去X4和X5;D、将步骤C所得含X1的固体通过搅拌溶解于醋酸溶液中,过滤除去不溶物X6,得含X1的滤液;E、将步骤D所得含X1的滤液,冷却降温,结晶纯化得到X1目标产物;其中,X1是N2,9‑二乙酰鸟嘌呤,结构式为X2是乙酰氯,结构式为X3是吡啶,结构式为X4是吡啶盐酸盐,结构式为X5是4‑二甲氨基吡啶,结构式为X6是鸟嘌呤,结构式为
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