[发明专利]一种伊维菌素的制备方法有效
申请号: | 201610573366.7 | 申请日: | 2016-07-20 |
公开(公告)号: | CN106188185B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 孙耀华;刘书琴;王震;陈冬;周庆娜;冯旭川;宋维锋;逯凯霄;李学红;任永胜;李玉才;宋旭肖;殷立山;王立秋;申海建;孙炜;董玲;李永帅;张立萍;常红 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团爱诺有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/00 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 郝家宝 |
地址: | 052165 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种伊维菌素的制备方法,包括以下步骤:1)制备伊维菌素粗品;2)将伊维菌素的粗品用溶剂溶解,加热搅拌至完全溶解,并保温;3)向粗品溶液中加入纯化水和甲酰胺并控制流加流速,降温,得稀释液;4)向稀释液中加入晶种,养晶;5)通过控温方法,将稀释液降温结晶至一定温度;6)经过抽滤、洗涤、干燥可得到高纯度的伊维菌素精粉。本发明的制备方法收率达到85%以上,本发明提供一种工艺简单,收率稳定,可规模化生产高纯度伊维菌素的制备工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 菌素 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种伊维菌素的制备方法,包括以下步骤:1)制备伊维菌素的粗品:将甲苯与阿维菌素加入至釜中,在保护气保护下加入催化剂,用氢气置换出保护气后,调整加热温度为65~75℃,压强为0.5~0.7MPa,阿维菌素与氢气发生加氢反应,得到伊维菌素粗品;2)将伊维菌素粗品用溶剂溶解,加热搅拌至完全溶解并保温,得到粗品溶液;3)向粗品溶液中加入纯化水和甲酰胺并控制流加流速,降温,得稀释液;4)向稀释液中加入晶种,养晶;5)运用控温方法,将稀释液降温至一定温度;6)经过抽滤、洗涤、干燥可得到伊维菌素精粉;所述步骤2)中溶剂为乙醇或正丁醇,溶剂的重量是伊维菌素粗品重量的5~6倍;所述步骤3)中加入的纯化水重量是伊维菌素粗品重量的2~3倍,加入的甲酰胺重量是伊维菌素粗品重量的0.1~0.2倍,流加速度为0.5~0.7L/min,降温至64~66℃;所述步骤4)中的晶种为超声波法制备的晶种,加入晶种的重量是伊维菌素粗品重量的0.02~0.05倍,养晶的时间为0.5~1h;超声波法制备晶种的过程为用乙醇溶解伊维菌素,加热到65℃流加到搅拌和超声波共同作用下的纯化水中,使其爆发成核,形成晶种待用;所述步骤5)中的控温方法是PLC系统控制的梯度降温法,梯度降温法的降温梯度为3~5℃/h,温度从70~75℃降至15℃为止。
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