[发明专利]一种不同分子量β-C-2;3;6-壳聚糖硫酸酯及其制备方法有效
| 申请号： | 201610575095.9 | 申请日： | 2016-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN105968231B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 李鹏程;杨悦;邢荣娥;刘松;于华华;陈晓琳;李克成;秦玉坤;刘卫翔;孙雨豪 | 申请（专利权）人： | 中国科学院海洋研究所 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08;A61P37/04 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖;周秀梅 |
| 地址： | 266071*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明涉及海洋生物技术领域，具体是一种不同分子量β‑C‑2,3,6‑壳聚糖硫酸酯及其制备方法。不同分子量β‑C‑2，3，6‑硫酸酯‑壳聚糖，其结构式如下，其中n为聚合度：2～200；该化合物的活性基团——硫酸酯基(OSO3‑)的含量为31.3％～36.5％。本发明制备方法属均相反应，简单易行，原料利用率高。 |
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| 搜索关键词： | 一种 不同 分子量 聚糖 硫酸 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种不同分子量β‑C‑2,3,6‑壳聚糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：（1）磺化试剂的制备：将N,N－二甲基甲酰胺在冰水浴中冷却，然后在搅拌条件下滴加氯磺酸，使其在0‑5℃反应；其中N,N－二甲基甲酰胺与氯磺酸的体积比为5：1‑10：1；（2）不同分子量的β‑壳聚糖的制备：将高分子量β‑壳聚糖溶于过量的酸性溶液中，而后再加入双氧水，混匀后于60‑80℃水浴搅拌10‑60分钟，得到不同分子量的β‑壳聚糖；（3）β‑C‑2，3，6‑硫酸酯‑壳聚糖的制备：称取上述获得的不同分子量的β‑壳聚糖，加入至甲酸或二氯乙酸中充分溶解，溶解后加入N,N‑二甲基甲酰胺，搅拌均匀后，再加入上述磺化试剂，混合均匀后在微波辐射40‑70℃条件下反应，反应后纯化得不同分子量的β‑C‑2，3，6‑硫酸酯‑壳聚糖；其中，β‑壳聚糖、甲酸或二氯乙酸、N,N‑二甲基甲酰胺按质量体积比为1：1‑2.5：20‑25，单位为g：ml：ml；β‑壳聚糖与磺化试剂按质量体积比为1：15‑25，单位为g：ml；不同分子量的β‑C‑2，3，6‑硫酸酯‑壳聚糖的分子量为3169Da或5030Da ；化合物的活性基团——硫酸酯基（OSO3－）的含量为31.3%～36.5%。
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