[发明专利]一种氟草烟的制备方法

摘要

本发明公开了一种氟草烟的制备方法，属于精细化工技术领域。所述方法包括氟化、氨基化、羟基化、母液萃取、缩合、水解和副产物转化步骤，经过母液萃取和副产物转化步骤，将反应过程中的副产物和没反应完的原料进行再次利用，提高原料利用率，降低生产成本和环境治理成本，适合大规模生产。

主权项

1.一种氟草烟的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A.氟化用无水氟化钾将五氯吡啶氟化后，将反应液离心分离，并将母液精馏，得到氟化产物3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶，釜底液用于下批氟化反应，步骤A中，氟化反应的溶剂为1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮，氟化反应的温度为80～120℃，反应时间为1～2h，反应体系中含水量控制在1000ppm以内；B.氨基化向步骤A得到的3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶中通入氨气，得到氨基化产物4‑氨基‑3,5‑二氯‑2,6‑二氟吡啶，步骤B中，氨基化反应的温度为0～5℃；C. 羟基化向步骤B得到的4‑氨基‑3,5‑二氯‑2,6‑二氟吡啶中加入浓度为11%的KOH水溶液，加热回流，待反应完全后，冷却，离心分离，得到母液和固态4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钾；D.母液萃取将步骤C中的母液浓缩后析出固体，然后向固体中加入N‑甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后，离心分离，得到萃取液和固体沉淀KOH、KF；E. 缩合将步骤C得到的4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟吡啶‑2‑酚钾和步骤D得到的萃取液投入反应器中，减压蒸馏后，将体系中的水含量控制在1000ppm以内，投入氯乙酸乙酯，发生缩合反应，发生缩合反应后，先将反应液离心分离，然后将母液在50～100℃下蒸馏，分别收集52～53℃，5kPa的馏分氯乙酸乙酯，75～78℃，1kPa的馏分N‑甲基吡咯烷酮，并回收利用留在釜底的即为4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑氧基乙酸乙酯吡啶；F.水解将步骤E得到的4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑氧基乙酸乙酯吡啶水解后，离心分离，得到固体沉淀4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑吡啶氧乙酸钠盐，然后向4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑吡啶氧乙酸钠盐中加入酸，调节pH值至1～2，过滤，滤饼即为4‑氨基‑3,5‑二氯‑6‑氟‑2‑吡啶氧乙酸；G.副产物转化将步骤B中的副产物氟化铵与步骤D中的固体沉淀混合，使其发生反应，生成氨水和氟化钾，所述氨水用于步骤B的氨基化反应，所述氟化钾用于步骤A的氟化反应。