[发明专利]一种偶氮苯季铵盐光敏泡沫控制剂的绿色制备方法

摘要

本发明公开了一种偶氮苯季铵盐光敏泡沫控制剂的绿色制备方法，属于纺织化工技术领域。以4,4’‑二羟基偶氮苯为原料，采用绿色溶剂，分别取代4,4’‑二羟基偶氮苯上羟基的氢，引入烷基链和季铵盐，得到一类偶氮苯季铵盐光敏开关表面活性剂。4‑烷氧基‑4’‑乙氧基偶氮苯季铵盐光敏开关表面活性剂具有优越的发泡性能，可见光照射下，反式结构的偶氮苯季铵盐在泡沫液膜表面排列紧密，分子间作用力强，提高泡沫稳定性；紫外光照射下，顺式结构的偶氮苯季铵盐从液膜表面解吸，使泡沫快速破灭，此异构过程循环可逆，可作为发泡剂、稳泡剂和破泡剂，减少泡沫染整过程中化学试剂的使用，解决染整前后对泡沫稳定性具有不同需求的矛盾，回收利用残余泡沫，实现纺织品染整的零排放。

主权项

一种偶氮苯季铵盐光敏泡沫控制剂的绿色制备方法，其特征是采用以下工艺步骤：(1)将4‑10wt.％的4,4’‑二羟基偶氮苯，3‑10wt.％无水碳酸钾和4‑12wt.％碘化钾加入三口烧瓶中，搅拌升温至80℃，反应30min，将3‑10wt.％溴代烷滴加到58‑86wt.％的乙醇中，再缓慢滴加到三口烧瓶中，80℃反应8h后冷却至室温，再加入去离子水，通过沉淀法，抽滤得到黄色粗产物固体，最后进行过柱提纯，即得到中间产物4‑羟基‑4’‑烷基氧偶氮苯；(2)将2.00‑7.00wt.％的1,2‑二溴乙烷、0.70‑4.20wt.％的KOH、0.00‑1.00wt.％的水加入到三口烧瓶中，再加入43.50‑71.50wt.％的苯甲醚，搅拌加热至75℃，恒温30min；将3.00‑4.00wt.％的4‑羟基‑4’‑烷基氧偶氮苯溶于22.80‑40.30wt.％的苯甲醚中配成溶液，再将其滴加到三口烧瓶中，75℃搅拌加热回流16h，冷却至室温后旋转蒸发除去苯甲醚，用乙酸乙酯萃取后在除去乙酸乙酯得到黄色粗产物，最后进行过柱提纯，得到中间产物4‑烷基氧‑4’‑(β‑溴代)乙氧基偶氮苯；(3)将9.83‑19.67wt.％的4‑烷基氧‑4’‑(β‑溴代)乙氧基偶氮苯溶于的13.50‑17.50wt.％的乙醇和32.50‑37.50wt.％乙酸乙酯的混合溶液，加入到三口烧瓶中，65℃恒温搅拌0.5h；然后逐滴滴加25.33‑44.17wt.％的含33％三甲胺和67％乙醇的混合溶液，65℃下搅拌加热回流48h，冷却至室温；最后旋转蒸发除去溶剂，得到最终产物4‑烷基氧‑4’‑乙氧基偶氮苯季铵盐。