[发明专利]一种纳米多孔钯催化膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米多孔钯催化膜的制备方法，属于纳米多孔材料及催化技术领域。本发明采用化学镀及去合金化的方法制备纳米多孔钯，首先在有机薄膜载体上化学沉积一层Pd基（Pd/Cu）先驱体合金纳米膜，然后通过热处理去除有机薄膜载体并均匀化合金纳米膜的化学成分，在酸性溶液中进行去合金化处理，最后在蒸馏水中洗至中性得到膜厚、孔径都为纳米量级（1‑100nm）的三维催化性自支撑纳米多孔膜。

主权项

一种纳米多孔钯催化膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）有机薄膜的预处理用去离子水清洗有机薄膜表面，干燥后将有机薄膜放入60~70℃的粗化液中粗化5~15min，水洗后放入40~50℃的离子钯溶液中进行活化，待钯的络离子吸附达到平衡后加入质量百分比浓度为1%~5%的次亚磷酸钠；（2）复合镀①将次磷酸钠溶液和氯化铵溶液混合得到还原剂，还原剂中次磷酸钠的浓度为10~20g/L、氯化铵的溶度为27~54g/L；②在氯化钯、氯化铜溶液中依次加入盐酸、氨水制成镀液，镀液中氯化钯的浓度为1~10g/L、氯化铜的浓度为1~20g/L、氨水的浓度为160~320mL/L、盐酸的浓度为2~10mL/L，按上述比例将溶液配制完成后用氨水调节镀液的pH值为8~10；③将预处理后的有机薄膜浸渍于还原剂中2~10min，取出后室温下放置1~5min，再浸渍于50~60℃的镀液中20~60min，用去离子水洗至pH值呈中性得到附着于有机薄膜上的Pd/Cu合金薄膜；（3）热处理 将步骤（2）获得的附着于有机薄膜上的Pd/Cu合金薄膜干燥后放入电炉中进行热处理，去除有机薄膜后即可获得Pd/Cu合金薄膜；其中干燥温度为40~50℃，时间为1~2h；热处理温度为500~700℃，时间为1~2h；（3）去合金化采用自由腐蚀的方法去合金化制备纳米多孔钯催化膜，即将Pd/Cu合金薄膜浸渍于硝酸中自由腐蚀去合金化，去合金化后用去离子水清洗至pH值呈中性，干燥后即可得到三维催化性自支撑纳米多孔钯催化膜。