[发明专利]一种制备网状钛酸钆材料的方法

摘要

一种制备网状钛酸钆材料的方法，配制前驱体溶液1：以无水乙醇、丙酮、戊二醇、稳定剂、钛酸正四丁酯、表面活性剂和导向剂加热回流制备；配制前驱体溶液2：以去离子水、柠檬酸、硝酸钆、碳酸钠、聚乙二醇10000和冰醋酸制备；制备溶胶：将2个前驱体溶液混合后加热回流；钛网凝胶涂饰：将钛网在溶胶中提拉制备；热处理：将涂有凝胶的钛网进行干燥和煅烧。钛酸钆涂层稳定性好、钛酸钆活性成分分布均匀、催化活性高。

主权项

一种制备网状钛酸钆材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1：配制前驱体溶液1；步骤1.1：在1000 mL三口圆底烧瓶中加入170~200 mL无水乙醇、35~50 mL丙酮、25~30 mL戊二醇和4~7 g稳定剂OP‑9；步骤1.2：将所述三口圆底烧瓶置于精密控温电热包中，安装测温电偶、上置式电动搅拌机和球形冷凝管，冷凝管中通入自来水作为冷却介质；步骤1.3：通过调整电热包的加热温度，使烧瓶中溶液的温度保持在80 ℃，电动搅拌机的搅拌速度200 r/min，加热回流20 min；步骤1.4：向烧瓶中再加入36~38 mL钛酸正四丁酯、10~15 mL表面活性剂CR‑6、15~18 mL导向剂AT‑7，之后继续在80 ℃的温度下加热回流60 min，得到前驱体溶液1，备用；步骤2： 配制前驱体溶液2；步骤2.1：在200 mL玻璃烧杯中加入51~56 mL去离子水、3.5~3.6 g柠檬酸和15~17 g硝酸钆，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；步骤2.2：向溶解后的溶液中再添加2.8~3.0 g碳酸钠、6.6~6.8 g聚乙二醇10000和4.1~4.3 mL冰醋酸，在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，制得前驱体溶液2；步骤3：制备溶胶；在搅拌的条件下将前驱体溶液2加入前驱体溶液1中，在50 ℃的温度下加热回流120 min，直至形成透明而略带粘稠的溶胶后转移入1000 mL烧杯中备用；步骤4：钛网凝胶涂饰；将尺寸为10 cm×10 cm的钛网浸入步骤3烧杯盛放的溶胶中，10 min后缓慢提拉钛网离开溶胶，在室温下悬挂放置3 h；步骤5：热处理；步骤5.1：将涂有凝胶的钛网置于鼓风干燥箱内，在130 ℃的温度下干燥12 h；步骤5.2：将完全干燥的钛网放置在程控箱式电炉中，以10 ℃/min的升温速率将煅烧温度升至630~1000 ℃，并保持煅烧温度3~7 h；煅烧后待电炉冷却至室温，即制得网状钛酸钆材料。