[发明专利]一种快速联测闪速吹炼炉渣中Ni等元素的分析方法

摘要

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种快速联测闪速吹炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO₂、Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法，该方法按照以下几个步骤进行：样片的制备，标准样片的制备，仪器漂移校正样片的制备，仪器漂移校正样片的测定，选取特殊基体校正方法，样片的测定和分析结果的计算，本发明的有益效果为：采用粉末压片，样品预处理过程快速，实现了快速测定，10min内即可完成1个样品的多元素测定，劳动效率高，操作简便，独特的仪器分析参数和基体校正模式，探索出适宜的仪器分析参数和独特的校正模式，解决部分元素标准曲线回归不成线性的技术问题，能进行多元素联测，实现主量成分与次量成分的联测。

主权项

1.一种快速联测闪速吹炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法，其特征在于，该方法按照下述步骤进行：1）样片的制备：第一，试样磨制，将100～150g闪速吹炼炉渣放入制样粉碎机磨盘中磨制50‑60s，把磨制后的试样装入编码样品袋；第二，试样压制，把样片模具放入压样机中，用牛角勺从编码样品袋中取出试样4g～6g放入样片模具中，用工业硼酸在样片模具内镶边垫底，压样机保持压力为25‑28T、保持时间25‑30s的条件下，将试样制成直径为32mm的样片，用吹风机吹净粘附在样片上的工业硼酸粉末，将样片放置于干燥器中待用，样片要求片照射面平整均匀，无裂痕；2）标准样片的制备：按照需建立的标准曲线测定范围采集实际样品，并将采集到的标准样品依照步骤1）中的方法磨制并进行化学方法定值后制备标准样片，标准样片制备好后放入干燥器中保存备用；3）仪器漂移校正样片的制备：按照标准曲线测定范围选取一个待测各元素含量均位于标准曲线中间范围的样品，将该样品按照步骤1）中的方法制备仪器漂移校正样片，仪器漂移校正样片制备好后放入干燥器中保存备用；4）仪器漂移校正样片的测定：在X‑ray荧光光谱仪上选取测量条件，并保存测量条件，第一，用步骤3）中得到的仪器漂移校正样片，按照测量仪器的操作程序进行仪器漂移校正，校正次数为2次；第二，按照测量仪器的操作程序输入标准样片的化学方法定值，依次测定各种标准样片的X射线荧光强度；第三，根据测得的各标准样片中各元素分析线的强度与化学方法定值，利用计算公式进行回归分析，绘制无校正情况下标准曲线，求出回归系数，存入仪器计算机内，计算公式为：Xi＝ aI＋C式中：Xi—推算基准值；I—X射线强度；a—标准曲线斜率；C—标准曲线截距；5）选取特殊基体校正方法：在测量仪器的分析软件中，选取Fe元素用Cu的Alpha校正、S元素用Fe的Alpha校正、Pb元素用Fe的Alpha校正、Sb元素用Cu、Fe的Alpha联合校正、Bi用Fe的Alpha校正，完成标准曲线的最终绘制；6）样片的测定：先用步骤3）中得到的仪器漂移校正样片进行测量仪器的漂移校正，确认测量仪器状态正常时，再用步骤1）中得到的样片，将样片放置在X‑ray荧光光谱仪进行测定样片中各元素或组分的含量；7）分析结果的计算：闪速吹炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、Pb、Zn、As、Sb、Bi元素或组分的百分含量按下列公式计算 ：WX%=W测%X—元素或组分。