[发明专利]多孔球形硅胶色谱填料及制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔球形硅胶色谱填料及制备方法，方法为：(1)将无水乙醇和组分1混合，得到混合溶液；(2)将盐酸水溶液加入到混合溶液中，搅拌，除去溶剂，得到聚硅氧烷预聚物；(3)将无水乙醇与粘度调节剂制成连续相；将聚硅氧烷预聚物分散到连续相中，得到乳液分散体系；(4)将浓氨水加到乳液分散体系中，搅拌反应，静置老化，过滤收集微球，洗涤，干燥，得到球形硅胶微球；(5)将球形硅胶微球分散在去离子水中；(6)将浓氨水加到球形硅胶微球分散液中，搅拌；收集固体，洗涤，干燥，煅烧，得到多孔球形硅胶色谱填料。本发明的填料球形圆整、粒径分布窄。可用于正相色谱等分离模式，制备方法简单，条件易控，成品率高。

主权项

1.一种多孔球形硅胶色谱填料的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)按摩尔比1‑6将无水乙醇和组分1混合均匀，得到混合溶液；所述组分1为正硅酸乙酯、硅酸乙酯‑40、摩尔比为2‑10的正硅酸乙酯和三烷氧基硅烷的混合物或摩尔比为2‑4的硅酸乙酯‑40和三硅氧烷的混合物；(2)将0.1M的盐酸水溶液加入到混合溶液中，25‑30℃搅拌0.5‑4h，减压蒸馏除去溶剂，得到聚硅氧烷预聚物；所述盐酸水溶液中的水与组分1的摩尔比为0.5‑2；(3)按体积比0‑0.5将无水乙醇与粘度调节剂溶液混合均匀制成连续相；按体积比0.2‑0.5将分散相聚硅氧烷预聚物分散到所述连续相中，搅拌均匀，得到乳液分散体系；所述粘度调节剂溶液为质量浓度为10％‑30％的聚乙二醇水溶液或质量比为0.5‑5％的表面活性剂与质量浓度为大于0％、小于等于30％的聚乙二醇水溶液的溶液；(4)按体积比0.01‑0.2将浓氨水加入到所述乳液分散体系中，在500‑1000rpm下搅拌反应20min‑60min，得到软凝胶微球；在室温下静置老化2‑5d，过滤收集微球，用体积浓度为95％的乙醇水溶液和水交替洗涤至过滤液为中性，真空干燥，即得到球形硅胶微球；(5)按质量比0.05‑0.3将球形硅胶微球分散在去离子水中，混合均匀；(6)按体积比0.01、0.05、0.1、0.2、0.5将浓氨水加入到步骤(5)获得的球形硅胶微球分散液中，70℃‑200℃下，搅拌0‑24h；过滤收集固体，用体积浓度为95％的乙醇水溶液和水交替洗涤至滤液为中性，得到多孔球形硅胶微球；干燥，煅烧6‑10h，得到多孔球形硅胶色谱填料。