[发明专利]一种微织构化三层复合润滑薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种微织构化三层复合润滑薄膜的制备方法。在单晶硅表面刻蚀获得具有规则正六边形阵列形貌的微观粗糙结构，然后通过分子自组装、聚合物和离子液体技术，在微织构硅片表面依次获得(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷（APS）基底固定薄膜层、聚多巴胺（PDA）中间连接薄膜层和羧基咪唑类离子液体（IL‑COOH）固定/流动两相润滑薄膜层，形成微织构化三层复合润滑薄膜。本发明所制备的微织构化三层复合润滑薄膜合理地将表面织构、自组装分子膜、聚合物薄膜和离子液体薄膜结合起来，有效改善了单晶硅表面的摩擦学性能。本发明在微机电系统表面保护领域有着良好的应用前景。

主权项

1.一种微织构化三层复合润滑薄膜的制备方法，所述的微织构化三层复合润滑薄膜是在单晶硅的微织构化表面上依次包覆有(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷(APS)基底固定薄膜层、聚多巴胺(PDA)中间连接薄膜层和羧基咪唑类离子液体(IL‑COOH)固定/流动两相润滑薄膜层；其特征在于：制备方法包括如下步骤：(1)采用感应耦合等离子体刻蚀技术在单晶硅片表面上刻蚀，得到微织构化单晶硅片，所述微织构化单晶硅片表面形貌为方柱正六边形阵列或凹坑正六边形阵列；所述方柱正六边形阵列或凹坑正六边形阵列为一定数量的方柱正六边形阵列单元或凹坑正六边形阵列单元排列组合而成；所述方柱正六边形阵列单元或凹坑正六边形阵列单元为七个方柱或凹坑按等间距呈正六边形分布；所述方柱边长为10～20μm，高度为300nm～50μm，相邻方柱间距为10～50μm；所述凹坑直径为10～20μm，深度为300nm～50μm，相邻凹坑的间距为10～50μm；(2)将微织构化单晶硅片依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min，然后用氮气吹干，置入由98％硫酸和30％双氧水按体积比7：3新鲜配制的Piranha溶液中，保持90℃反应30min，用去离子水反复冲洗，氮气吹干，得到表面羟基化的微织构化单晶硅片；(3)配制(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷(APS)溶液，然后将表面羟基化的微织构化单晶硅片浸没到APS溶液中，30～60min后取出，依次在丙酮和去离子水中分别超声清洗2～5min，用氮气吹干，得到表面组装有APS分子膜的微织构化单晶硅片；(4)配制多巴胺聚合反应溶液，将表面组装有APS分子膜的微织构化单晶硅片浸没到多巴胺聚合反应溶液中，室温下静置6～8h，使得APS分子膜表面通过聚合反应附着上一层聚多巴胺(PDA)聚合物薄膜，然后在去离子水中超声洗涤2～5min，用氮气吹干，得到表面覆盖APS分子膜—PDA聚合物薄膜的微织构化单晶硅片；(5)配制羧基咪唑类离子液体(IL‑COOH)溶液，将表面覆盖APS分子膜—PDA聚合物薄膜的微织构化单晶硅片浸没到IL‑COOH溶液中，控制浸渍时间为3～5min，提拉速度为60～80μm/s，在APS分子膜—PDA聚合物薄膜表面提拉一层离子液体薄膜，然后在氮气下120～140℃热处理30～60min，得到的依次包覆APS、PDA和IL‑COOH三层复合膜的微织构化单晶硅表面，即为一种微织构化三层复合润滑薄膜。