[发明专利]高纯度曲氟尿苷的制备方法在审
| 申请号： | 201610579343.7 | 申请日： | 2016-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN106220699A | 公开（公告）日： | 2016-12-14 |
| 发明（设计）人： | 袁金桥;代永智;刘虎;蔡剑 | 申请（专利权）人： | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/073 | 分类号： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高纯度曲氟尿苷的制备方法，以化合物2为原料，先与HMDS在三甲基氯硅烷作用下反应得到化合物3，化合物3再与原料化合物4在催化剂二氟化铜作用下缩合，通过乙醇重结晶得到化合物5，最后化合物5在甲醇钠的作用下脱保护，通过乙醇与丙酮混合溶剂(1:1)重结晶得到高纯度的目标化合物1。本发明提供的方法，所得产物纯度高，方法简单，易纯化，工业污染少。 | ||
| 搜索关键词： | 高纯 度曲 氟尿苷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度曲氟尿苷的制备方法，具体反应步骤如下：1)以化合物2为原料，与六甲基二硅胺在三甲基氯硅烷作用下反应得到化合物3；2)化合物3与化合物4在二氟化铜的催化作用下，在一定温度下反应24小时，1mol/L盐酸处理，分液，浓缩有机相，残留物用乙醇重结晶得到化合物5；3)化合物5在甲醇溶剂中与甲醇钠在一定温度下反应4h，加入强酸性阳离子树脂搅拌30min，过滤，滤液浓缩干后加入丙酮搅拌溶解，过滤，滤液浓缩干后得残留物；4)向步骤3)所得残留物中加入乙醇与丙酮混合溶剂(体积比1:1)中重结晶得到化合物1。
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