[发明专利]一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法有效

专利信息
申请号: 201610580430.4 申请日: 2016-07-22
公开(公告)号: CN106223095B 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 周骥平;姜亚妮;张琦;朱兴龙;陈冬冬;衡琳 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: D21C3/22 分类号: D21C3/22;D21C9/00;D21C9/14
代理公司: 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 代理人: 许必元
地址: 225009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,解决了单纯依靠高速搅拌所获得纤维素纳米纤维分散性较差,纤维直径分布不均匀,不易形成稳定的水悬浊液的弊端。本方法为:一、醇醚抽提。二、高温高压条件下梯度漂白处理。三、高温高压条件下碱处理。四、高速搅拌。五、超声处理,后进行冷冻干燥。本发明使用小麦秸秆为原料,采用高温高压酸碱处理,结合高速搅拌和超声粉碎等物理手段,制备纤维素纳米纤维。高温高压酸碱预处理,更有利于提高a纤维素含量,有助于简化工艺制程,减少化学品使用量。最终制得的纤维素纳米纤成网络状结构,直径分布均匀,纤维结晶度≥65%,a纤维含量≥85%,直径约为20‑100nm,长度为10‑50μm之间,长径比200‑600。
搜索关键词: 一种 高速 搅拌 结合 超声 制备 纤维素 纳米 纤维 方法
【主权项】:
1.一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述方法操作步骤如下:(1)醇醚抽提:按质量/体积=1/20~30称量小麦秸秆和醇醚混合溶液,用醇醚混合液抽提小麦秸秆纤维8‑15小时,得到醇醚抽提后的脱除果胶蜡质的小麦秸秆纤维;所述醇醚混合溶液为体积70%乙醇和30%乙醚的混合溶液;(2)高温高压条件下梯度漂白处理:按质量比为1:10~20称量步骤(1)处理后的小麦秸秆纤维和质量浓度为1~3%醋酸‑亚氯酸钠混合液,其中醋酸:醋酸与亚氯酸钠的质量比为1:1,并将小麦秸秆纤维和醋酸‑亚氯酸钠混合液置入高温高压反应釜中,保持温度120~180℃、压力0.4~0.9MPa、搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~2.5h,中途反应一半时间后停止反应,待压力、温度降低后补充与第一次等量的质量浓度为3~6%醋酸‑亚氯酸钠混合液继续进行反应至结束,得到脱木质素后的生物质;(3)高温高压碱处理:按照质量比为1:10~20称量步骤(2)所得的生物质和质量浓度为3%~5%的氢氧化钠溶液,并将生物质和氢氧化钠溶液置于高温高压反应釜中,保持温度120~180℃、压力0.4~0.9MPa、搅拌速度900~1200rpm的条件下反应1~2.5h,得到小麦秸秆漂白浆;(4) 高速搅拌处理:将步骤(3)处理所得的小麦秸秆漂白浆加入到水中,配制成质量浓度为0.3~0.6%的溶液,使用高速搅拌,转速120000‑20000rpm条件下处理15‑30min,得到纤维素水溶液;(5) 超声处理:将步骤(4)处理后的纤维素水溶液用超声波进行处理,超声波输出功率500~1000W,超声处理时间15‑30min,即可得到纤维素纳米纤维悬浮液,再经冷冻机冷冻干燥即可得到干态纤维素纳米纤维。
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