[发明专利]一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置有效
申请号: | 201610580505.9 | 申请日: | 2016-07-21 |
公开(公告)号: | CN106153431B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 宋双双;方惠斌;董立波;王志青;赵建涛;黄戒介;房倚天 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N30/20;G01N30/66;G01N30/02 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置,主要解决目前粗煤气气相色谱分析技术中存在的二氧化碳测定非线性、TCD检测限高、多色谱柱测量系统费用高昂、检测时间长等问题。所述快速测定粗煤气成分的装置主要由净化装置、色谱柱分离装置、转化装置、检测器及数据处理单元组成。其中净化装置用于粗煤气的除尘、脱硫、脱水;多色谱柱分离装置用来分离各个气体组分;转化装置将二氧化碳、一氧化碳转化为甲烷;检测器和数据处理单元则用于定性和定量。本发明所述快速测定粗煤气成分的检测方法以甲烷作为桥梁进行多色谱图联合计算,一步即可得出各个组分含量。本发明具有设备费用低、检测周期短、测量精度高、适用范围广的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 煤气 成分 检测 方法 及其 装置 | ||
【主权项】:
1.一种快速测定粗煤气成分的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)首先使待测粗煤气经过净化装置进行脱尘、脱硫和脱水;2)采用自动进样阀将净化后的待测粗煤气分别通入三个并连的分离永久性气体的色谱柱、分离C6以下脂肪烃的色谱柱与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱,其中分离永久性气体的色谱柱连接热导检测器进行永久性气体的检测,分离C6以下脂肪烃的色谱柱连接氢火焰检测器进行C6以下的脂肪烃的检测,分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱连接甲烷转化炉进行一氧化碳、二氧化碳的转化,经转化后的气体通入另一个氢火焰检测器,用于检测经过转化炉转化后的二氧化碳、一氧化碳;3)根据工作站中三个色谱图上各物质的响应值,利用图谱间的相关性,采用校正归一法计算待测粗煤气中各组分的含量;所述步骤3)中各组分含量的具体计算方法为:a:如果三个色谱图中均出现同一种或几种物质,则选择其中之一为基准物,利用三个色谱图中基准物含量的相关性首先计算出基准物占比,进而求得其他组分含量;b:如果三个色谱图中未同时出现同一种物质,则选择两个色谱柱中均出现的物质为基准,进行计算得出结果;c:如果三个色谱图中没有相关物质,则采用单一柱子校正因子法直接计算;所述步骤3)校正归一法中所用的校正因子为各组分相对于基准物的相对校正因子,其值由测试含基准物的标准气样确定。三个色谱图中均出现同一种或几种物质,则选择其中之一为基准物,利用三个色谱图中基准物含量的相关性首先计算出基准物占比,进而求得其他组分含量,采用以下公式进行计算:
N=AijFij/AioFio 公式2
Aio——表示第i根色谱柱分离的样品气中基准物的峰面积;Fio——表示第i根色谱柱上基准物的相对校正因子;Aij——表示第i根色谱柱分离的样品气中j组分的峰面积;Fij——表示第i根色谱柱上j组分的相对校正因子;N——表示第i根色谱柱上j组分相对于基准物所占的分数;Cj%——表示j组分的组分含量;将基准物作为基准1,则其他组分相对于基准物的分数就是N,再利用归一法算出基准物组分含量,进而得到各组分含量;所述快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置,其特征在于:包括粗煤气净化装置(1)、设有定量环(5)的自动进样阀(4)、氩气源(14)、分离永久性气体的色谱柱(6a)、分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)、参比色谱柱(6d)、甲烷转化炉(7)、热导检测器(8A)、氢火焰检测器9B、氢火焰检测器9C、氢气源(11)、空气源(12)和工作站(13),所述煤气净化装置(1)的进气口与待测粗煤气气源连接,煤气净化装置(1)的出气口与设有定量环(5)的自动进样阀(4)的进气口连接,氩气源(14)的出气口分别与参比色谱柱(6d)和设有定量环(5)的自动进样阀(4)的进气口连接,设有定量环的自动进样阀(4)的出气口分别与分离永久性气体的色谱柱(6a)、分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)的进气口连接,参比色谱柱(6d)和分离永久性气体的色谱柱(6a)的出气口分别与热导检测器(8A)的进气口连接,分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)的出气口与氢火焰检测器9B的进气口连接,氢气源(11)的出气口分别与氢火焰检测器9B、9C和甲烷转化炉(7)的氢气进口连接,分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)的出气口与甲烷转化炉(7)的进气口连接,甲烷转化炉(7)的出气口与氢火焰检测器9C的进气口连接,空气源(12)的出气口分别与氢火焰检测器9B和氢火焰检测器9C的空气进口连接,热导检测器(8A)、氢火焰检测器9B和氢火焰检测器9C分别与工作站(13)连接。
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