[发明专利]一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法

摘要

本发明公开一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，包括以下步骤：1)干燥及称量；2)燃烧；3)转化；4)CO₂的释放与吸收；5)样品碳酸钙和本底碳酸钙粉末¹⁴C活度的测量；6)计算牛磺酸样品¹⁴C比活度；7)结果判断：通过牛磺酸样品的¹⁴C比活度与环境中¹⁴C活性水平相比较，判断牛磺酸为天然牛磺酸还是合成牛磺酸。本发明探测效率高、可靠性高，方法也较简单，对于保护和监管天然牛磺酸市场具有重要意义。

主权项

1.一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)干燥及称量：将待测牛磺酸样品干燥至恒重得牛磺酸干样，准确称取3.0‑4.0g牛磺酸干样待用；2)燃烧：将待测牛磺酸干样和100ml 2mol/L氢氧化钠溶液装入氧弹燃烧装置，密封后连接氧气瓶，吹氧30秒，将氧弹燃烧装置加压至2.0Mpa～3.0Mpa；加电引爆，静置3min，再将引爆后的氧弹燃烧装置放置于磁力搅拌器上进行搅拌，使产生的CO2气体被氢氧化钠溶液吸收形成CO2收集液；3)转化：打开氧弹燃烧装置，取出CO2收集液，向CO2收集液中逐滴加入0.2g/ml的氯化铵溶液调节CO2收集液的pH值为11；向所述的CO2收集液中加入饱和氯化钙溶液至不再产生碳酸钙沉淀；将所得到的碳酸钙沉淀用无水乙醇洗涤，于110℃条件下干燥至恒重，冷却得到样品碳酸钙，待用；4)CO2的释放与吸收：将得到的样品碳酸钙和碳酸钙本底粉末分别进行CO2的释放与吸收操作；将样品碳酸钙或碳酸钙本底粉末装入二氧化碳释放和吸收装置中，滴入2mol/L的盐酸溶液，盐酸与碳酸钙反应产生CO2，生成的CO2气体经过硅胶干燥通入Maxi聚乙烯计数瓶内被9mlCarbo‑sorb ETM试剂吸收，待Maxi聚乙烯计数瓶中无气泡鼓出时，停止吸收,称量吸收CO2前Maxi聚乙烯计数瓶与Carbo‑sorb ETM试剂的总质量m1，并称量吸收CO2后Maxi聚乙烯计数瓶与Carbo‑sorb ETM试剂的总质量m2，计算Maxi聚乙烯计数瓶中碳元素的质量mc,其中mc＝(m2‑m1)×12/44；5)样品碳酸钙和本底碳酸钙粉末14C活度的测量：向吸收了CO2的Maxi聚乙烯计数瓶中加入9mL Permafluor E+闪烁液，混合均匀，静置暗适应后通过超低本底液体闪烁分析仪进行测量；记录样品碳酸钙14C测量时间tc和碳酸钙本底粉末14C测量时间tb，获得样品碳酸钙的计数率nc和碳酸钙本底粉末的计数率nb；6)按以下公式计算牛磺酸样品14C比活度：式中，Ac为待测牛磺酸样品14C的测量比活度，Bq/g·碳；Eff为由测量效率与淬灭强度SQP(E)曲线上查得的仪器效率，％；mc按照4)步骤获得；nb、nc、tb和tc按照5)步骤获得；7)结果判断：当待测牛磺酸样品的14C比活度低于环境中14C活性水平，则所测样品部分或全部为合成牛磺酸；当待测牛磺酸样品的14C比活度与环境中14C活性水平一致，则所测样品为天然牛磺酸。