[发明专利]一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法有效

专利信息
申请号: 201610582338.1 申请日: 2016-07-22
公开(公告)号: CN106316830B 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 王晓玲;常颜;唐晓莹;陈炼红 申请(专利权)人: 西南民族大学
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C51/47;C07C51/48;C07C62/32
代理公司: 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 代理人: 李蕊;李林合
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法,包括以下步骤:(1)将银杏落叶干燥粉碎,然后用70%乙醇回流提取,最后浓缩至浸膏状;(2)将步骤(1)所得浸膏在去离子水中超声溶解,然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,水相浓缩至干得水相浸膏;(3)将步骤(2)所得水相浸膏溶于甲醇中,然后再与100‑200目的硅胶混合、干燥;(4)将步骤(3)所得干燥物质装柱,用乙酸乙酯和甲醇混合洗脱,收集洗脱液,并将洗脱液浓缩至干,制得莽草酸粗品;(5)用甲醇重结晶制莽草酸结晶。该提取方法以银杏落叶作为原料,使废弃资源得以循环利用,提取过程简单,成本低,所得莽草酸产率高、纯度高。
搜索关键词: 莽草酸 落叶 银杏 分离提纯 乙酸乙酯 甲醇 浓缩 乙醇回流提取 甲醇重结晶 洗脱液浓缩 超声溶解 干燥粉碎 干燥物质 循环利用 浸膏状 石油醚 洗脱液 正丁醇 产率 粗品 硅胶 水中 洗脱 装柱 萃取 离子 废弃
【主权项】:
1.一种从银杏落叶中分离提纯莽草酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将银杏落叶干燥粉碎,然后用70%乙醇回流提取2‑3次,每次1‑2h,合并提取液,减压浓缩至浸膏状;其中每次提取过程中银杏落叶与70%乙醇的质量体积比值为0.25‑0.4g/mL;(2)将步骤(1)所得浸膏在去离子水中超声溶解,然后再用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取,每种溶液萃取3次,合并萃取后的水溶液并将其在旋转蒸发仪中旋转蒸干,得到水相浸膏;(3)将步骤(2)所得水相浸膏溶于甲醇中,然后再与100‑200目的硅胶混合,搅拌均匀后在40℃条件下烘干并冷却至室温;其中步骤(2)所得水相浸膏与硅胶的重量比为1:1.5‑2;(4)将步骤(3)所得干燥物质装于层析柱上端10‑20cm厚度,然后用乙酸乙酯和甲醇体积比为8‑1:1的混合液对层析柱上端的物质进行洗脱,洗脱液为500mL时,收集洗脱液,并将洗脱液浓缩至干,得莽草酸粗品;(5)向莽草酸粗品中加入2‑3倍莽草酸粗品重量的甲醇,溶解,冷藏结晶,过滤得莽草酸结晶。
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