[发明专利]一种桂枝茯苓胶囊中三萜类成分指纹图谱的建立方法有效

专利信息
申请号: 201610583987.3 申请日: 2016-07-22
公开(公告)号: CN105974030B 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 萧伟;林夏;何艳梅;王伟;秦建平;李家春;黄文哲;丁岗;王振中 申请(专利权)人: 江苏康缘药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 222047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于中药检测领域,尤其涉及一种桂枝茯苓胶囊中三萜类成分指纹图谱的建立方法,该方法包括以下步骤:a)、桂枝茯苓胶囊内容物依次经过提取剂提取和除提取剂后,与溶剂混合,得到供试品溶液;将茯苓酸与溶剂混合,得到对照品溶液;b)、分别将照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测,得到桂枝茯苓胶囊中三萜类成分指纹图谱。通过此方法可建立桂枝茯苓胶囊中三萜类成分指纹图谱,用于对桂枝茯苓胶囊的质量进行控制和评价。对本发明提供的方法进行精密度、稳定性和重复性测试,测试结果表明,本发明提供方法的精密度、稳定性和重复性良好。
搜索关键词: 一种 桂枝 茯苓 胶囊 三萜类 成分 指纹 图谱 建立 方法
【主权项】:
1.一种桂枝茯苓胶囊中三萜类成分指纹图谱的建立方法,包括以下步骤:a)、桂枝茯苓胶囊内容物依次经过提取剂提取和除提取剂后,与溶剂混合,得到供试品溶液;将茯苓酸与溶剂混合,得到对照品溶液;b)、分别将照品溶液与供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测,得到桂枝茯苓胶囊中三萜类成分指纹图谱;检测过程中,使用的色谱柱为C18柱;以乙腈为流动相的A相,以0.00~0.5vol%酸的水溶液为流动相的B相,所述酸包括磷酸、甲酸和冰醋酸中的一种或多种;洗脱方式为梯度洗脱,洗脱程序设置为:起始时,A相与B相的体积比为50:50;12min时,A相与B相的体积比为55:45;16min时,A相与B相的体积比为60:40;20min时,A相与B相的体积比为65:35;24min时,A相与B相的体积比为70:30;28min时,A相与B相的体积比为75:25;32min时,A相与B相的体积比为85:15;34~60min时,A相与B相的体积比为90:10;以茯苓酸作为内参物,其相对保留时间为1.00,所述指纹图谱中相对保留时间分别为0.375±20%、0.461±20%、0.519±20%、0.645±20%、0.707±20%、0.903±20%、0.937±20%、0.952±20%、0.969±20%、1.085±20%、1.151±20%、1.210±20%、1.439±20%、1.478±20%和1.735±20%的共有峰对应的化合物依次为:常春藤皂苷、去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3‑表去氢土莫酸、茯苓酸D、α‑亚麻酸、去氢茯苓酸、齐墩果酸、亚油酸、棕榈油酸甲酯、棕榈酸、棕榈酸乙酯、胡萝卜苷和阿福豆苷。
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