[发明专利]一种基于硫辛酸的多巯基超支化聚硫醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于硫辛酸的多巯基超支化聚硫醚的制备方法。将硫辛酸和兼含有三键和羟基的试剂加入到四氢呋喃中，搅拌5分钟后，加入N,N’‑二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶，于10~25℃反应3~24小时，制得兼含有双硫键和三键的产物；然后溶于四氢呋喃中，再加入还原剂和水后于10~25℃反应5~24小时，制得兼含有巯基和三键的产物；将制得的兼含有巯基和三键的产物溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，再加入光引发剂后，于500~2000W的紫外灯下照射5~60分钟进行thiol‑yne点击化学反应，即制得基于硫辛酸的多巯基超支化聚硫醚。本发明方法由于其制备过程简单和原料易得，故成本低，适宜大规模推广。

主权项

1.一种基于硫辛酸的多巯基超支化聚硫醚的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1重量份的硫辛酸和0.1~0.5重量份的兼含有三键和羟基的试剂加入到5~200重量份的四氢呋喃中，搅拌5分钟后，加入1~1.5重量份的N,N’‑二环己基碳二亚胺和0.2~0.5重量份的4‑二甲氨基吡啶，于10~25℃下反应3~24小时，制得兼含有双硫键和三键的产物；(2)将1重量份的步骤(1)制得的兼含有双硫键和三键的产物溶于5~100重量份的四氢呋喃中，再加入1~5重量份的还原剂和5~100重量份的水后于10~25℃下反应5~24小时，制得兼含有巯基和三键的产物；(3)将1重量份的步骤(2)制得的兼含有巯基和三键的产物溶于0.5~10重量份的N,N‑二甲基甲酰胺中，再加入0.001~0.05重量份的光引发剂后，于500~2000W的紫外灯下照射5~60分钟进行thiol‑yne点击化学反应，即制得基于硫辛酸的多巯基超支化聚硫醚；所述兼含有三键和羟基的试剂为丙炔醇、3‑丁炔‑1‑醇和4‑戊炔‑1‑醇中的一种；所述还原剂为二硫苏糖醇、三(2‑羧乙基)膦盐酸盐和半胱氨酸中的一种；所述光引发剂为2‑羟基‑4’‑(2‑羟乙氧基)‑2‑甲基苯丙酮、2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、1‑羟基环己基苯基甲酮和2‑二甲氨基‑2‑苄基‑1‑[4‑(4‑吗啉基)苯基]‑1‑丁酮中的一种；所述化学试剂均为化学纯及以上纯度。