[发明专利]一种低总氯含量的活性环氧树脂稀释剂的制备方法

摘要

本发明属于环氧树脂制备技术领域，具体涉及一种低总氯含量的活性环氧树脂稀释剂的制备方法。本发明在醚化开环反应中采用复合催化剂提高反应效率，并向得到的中间体氯醇醚的反应体系中继续加入碱溶液和特殊还原剂三(2‑羧乙基)膦和Zn粉的混合物，抑制副反应的发生，最后加入碱金属氢氧化物和季铵盐的混合液进行精制。本发明工艺稳定，副产物少，物耗能耗低，在环氧树脂的制备过程中不需要环氧氯丙烷较大过量，节约了生产成本，产品稳定，水解氯低、色度浅，制备得到的环氧稀释剂的总氯含量低于700ppm，可水解氯含量低于100ppm，黏度低于6mPa/s，环氧当量介于245～275g/eq。

主权项

1.一种低总氯含量的活性环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：(1)以脂肪醇和环氧氯丙烷为原料，首先对脂肪醇进行预处理，然后加入复合催化剂和环氧氯丙烷，于98～105℃进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚；其中所述的复合催化剂是三氟化硼乙醚和路易斯酸的混合物，所述的路易斯酸是三氯化铁和三氯化铝的混合物，复合催化剂加入量为脂肪醇重量的0.5‑2％；所述的脂肪醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:3或1:4；(2)向步骤(1)中得到中间体氯醇醚的反应体系中继续加入碱溶液和特殊还原剂，所述的特殊还原剂是三(2‑羧乙基)膦和Zn粉的混合物，加入量为脂肪醇重量的2‑5％，进行闭环反应3～6h，并通过调节反应体系温度和真空度，使反应产物回流脱水，要求回流脱水后产物水分重量含量小于0.1％，然后对其水洗脱盐，得到环氧树脂稀释剂粗产品；(3)向环氧树脂稀释剂粗产品中加入碱金属氢氧化物和季铵盐的混合液进行精制，最后进行后处理后得到低总氯含量的活性环氧树脂稀释剂，其总氯含量＜700ppm，可水解氯含量＜100ppm，黏度＜6mPa/s，环氧当量介于245～275g/eq。