[发明专利]在量热设备中均匀加入流动相的量热池

摘要

本发明涉及一种在量热设备中均匀加入流动相的量热池，主要解决现有技术中混合效果不好的问题。本发明通过采用一种在量热设备中均匀加入流动相的量热池，包括反应池外壳、温度和压力传感器探头、固定相进样口、流动相进样通道、多孔分散器，反应池顶部设有套管，所述温度传感器探头放置在内凹式的管套内，不与样品直接接触，压力传感器探头位于反应池顶部气相空间中，固定相进样口位于反应池的顶部，流动相进样通道位于反应池顶部，伸入反应池内部的一端与多孔分散器相连，所述多孔分散器平铺式分散在反应池底部或呈螺旋上升式分布在反应池的空间内的技术方案较好地解决了上述问题，可用于量热测试中。

主权项

1.一种在量热设备中均匀加入流动相的量热池，包括反应池外壳、温度传感器探头、压力传感器探头、固定相进样口、流动相进样通道、多孔分散器，反应池顶部设有套管，所述温度传感器探头放置在内凹式的管套内，不与样品直接接触，压力传感器探头位于反应池顶部气相空间中，固定相进样口位于反应池的顶部，流动相进样通道位于反应池顶部，伸入反应池内部的一端与多孔分散器相连，所述多孔分散器平铺式分散在反应池底部或呈螺旋上升式分布在反应池的空间内，所述多孔分散器的开孔率为3％～15％，多孔分散器占有反应池的体积为反应池体积的1％～7％；反应池外壳为薄壁型或厚壁型，量热设备为理想热流型或累积热流型；多孔分散器平铺式分散在反应池底部时，多孔分散器为盘管式或套环式；量热池还设有备用固定相进样口，预留给其它需要加入的物料用；根据需要，量热池设置磁力搅拌设备，磁子需要放在多孔分散器的下方；所述量热池的使用方法为：多孔分散器应在加工反应池时预置在池中，在将反应池放入量热仪前通过固定相进样口放入固定相样品，放置温度传感器探头、压力传感器探头，连接固定相进样口与外部物料源，保持固定相进样口外部阀门关闭；反应过程中需要加入流动相物料时打开阀门，提供一定的压力后流动相将通过多孔分散器上的多孔结构进入固定相中；当流动相为气体时，气泡的大小取决于气相流速和孔道大小，通过改变气相流速改变气泡的大小和进料的速度；当流动相为与固定相互溶的液相时，流动相在通过多孔分散器后即与固定相立刻混合，由于多孔分散器出口布满整个反应池底部，二者互相扩散需要的时间较短，可以提高传质和传热速度；当流动相为与固定相不互溶的液体时，流动相将在固定相中形成油/水或水/油液滴，同样的，液滴的大小取决于流动相的流速和孔道的大小，通过改变流动相流速可以改变液滴的大小和进料的速度；利用本反应池在VSP2上进行量热测试：实验步骤：(1)称量固定相样品，加入反应池中；(2)安装加热器，将反应池放入外釜中，连接进料管线、加热器及温度传感器导线，反应池接地，以排除信号杂音；反应池和外釜之间的空隙中填满玻璃棉，盖上釜盖，密封高压釜；(3)用表测试导线连接状况及绝缘性能，设定加热程序参数，启动VSP2系统并对温度、压力测定系统进行校正；(4)开启真空管线上的电磁阀，启动真空泵，将外釜内压力抽至‑0.09MPa(g)以下后保持十分钟，初步检查系统的气密性；(5)打开补偿气气瓶阀门，开启压力自动跟踪系统；开启泄放线路上的背压阀，调节压力至1MPa；流动相进料管线接入氢气瓶，向反应池内打入氢气；(6)启动加热系统，启动超级磁力搅拌器，开始按设定程序升温；启动冷却系统以保护压力传感器；(7)观察实验压力、温度变化，记录实验现象直至实验结束。