[发明专利]一种有序多孔锌铝复合脱硫剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种有序多孔锌铝复合脱硫剂的制备方法，是针对负载型氧化锌脱硫剂硫容低的情况，以硝酸锌和硝酸铝为原料，先制备聚甲基丙烯酸甲酯微球胶晶模板，然后进行胶晶模板的组装，经真空微波焙烧制成有序多孔锌铝复合脱硫剂，此制备方法工艺先进、工艺参数翔实精确，产物纯度达99.2％，有序多孔锌铝复合脱硫剂为晶体颗粒，颗粒孔径尺寸≤120nm，孔型排列有序，脱硫效果好，比现有脱硫剂脱硫效果可提高3.6倍，是先进的制备有序多孔锌铝复合脱硫剂的方法。

主权项

1.一种有序多孔锌铝复合脱硫剂的制备方法，其特征如下，使用的化学物质材料为：甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、硝酸锌、硝酸铝、柠檬酸、无水乙醇、去离子水、氩气；其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)制备聚甲基丙烯酸甲酯微球制备聚甲基丙烯酸甲酯微球是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成的；将四口烧瓶置于水浴缸内，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5，将水浴缸置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上由左至右依次插入氩气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；①量取甲基丙烯酸甲酯        25mL±0.001mL；量取去离子水                200mL±0.001mL；称取过硫酸钾                0.2g±0.001g；由加液漏斗加入四口烧瓶中，成混合溶液；②开启电热搅拌器，使水浴缸内的水浴水和四口烧瓶内温度升至70℃±1℃，并恒温保温；开启搅拌器，进行搅拌；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；开启氩气管，输入氩气，氩气输入速度40cm3/min；③四口烧瓶内的混合溶液在水浴加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下进行聚合反应，时间120min；反应式如下：式中：[C5H8O2]n为聚甲基丙烯酸甲酯，聚合度n＝1080；④反应结束后，关闭电热搅拌器，停止加热，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氩气；使四口烧瓶内混合溶液随瓶冷却至25℃；⑤离心分离，将混合溶液移入离心机的离心管内，进行离心分离，离心分离转速3500r/min，离心分离时间960min，离心分离后，倒掉上清液，留存沉淀物；⑥真空干燥，将沉淀物置于石英盘中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度110℃，真空度6Pa，干燥时间10min，干燥后成胶晶模板，即面心立方排列的胶晶模板；(3)制备有序多孔氧化锌复合脱硫剂①配制前驱物混合溶液置于烧杯中，用搅拌器搅拌120min，成混合溶胶；②切制胶晶模板将胶晶模板用刀具切成≤5mm×5mm×5mm的小块；③润湿胶晶模板并进行均匀化处理将切片后的胶晶模板排列于石英盘中，将配制的混合溶胶均匀滴加在胶晶模板上，使胶晶模板完全润湿；将盛有胶晶模板的石英盘置于平面转盘上，进行均匀化处理，转盘速度10rpm，均匀化处理时间30min，成胶晶模板复合体；④晾干，将盛有胶晶模板复合体的石英盘置于阴凉洁净环境，在25℃下晾干，时间1440min；⑤真空微波焙烧，有序多孔锌铝复合脱硫剂胶晶模板复合体的焙烧是在真空微波焙烧炉内进行的，是在抽真空、微波加热、氩气保护下完成的；打开真空微波焙烧炉，用氩气驱除炉内有害气体；将盛有胶晶模板复合体的石英盘置于真空微波焙烧炉内的工作台上，并密闭；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；开启氩气瓶，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm3/min，使炉内压强稳定在1个大气压；开启微波加热器，加热温度300℃，在此温度恒温保温60min；继续加热升温至500℃±1℃，在此温度恒温保温120min；焙烧后停止加热，在氩气保护下，冷却至25℃；冷却后停止输入氩气；开炉，取出石英盘及其上的胶晶模板复合体，即有序多孔锌铝复合脱硫剂；(4)检测、分析、表征对制备的有序多孔锌铝复合脱硫剂的形貌、色泽、成分、化学物理性能、脱硫效果进行检测、分析、表征；用电子显微镜进行微球和脱硫剂的微观形貌分析；用氮吸附仪进行脱硫剂比表面积分析；用X射线衍射仪进行脱硫剂硫化前后的物相分析；结论：有序多孔锌铝复合脱硫剂为乳白色、晶体模板状，晶体颗粒排列整齐有序，颗粒为孔状，孔径≤120nm，产物纯度99.2％；(5)产物储存对制备的有序多孔锌铝复合脱硫剂晶体产物，储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。