[发明专利]一种三羟甲基丙烷‑三（1‑氮丙啶基）丙酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610587265.5 | 申请日： | 2016-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN106187848A | 公开（公告）日： | 2016-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孟江燕;傅念清;王云英;陈芳芳 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C07D203/08 | 分类号： | C07D203/08;C09D175/04;C09D5/20;C09D7/12 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人： | 刘凌峰 |
| 地址： | 330063 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三羟甲基丙烷‑三（1‑氮丙啶基）丙酸酯制备方法，步骤为：将三羟甲基丙烷和丙烯酸混合，加入硫酸铈、对苯二酚和甲苯；搅拌、加热、回流反应、加水搅拌静置，分层后去掉下层液体，保留上层液体，先用氢氧化钠溶液洗涤，再用饱和氯化钠溶液洗涤，最后用水洗涤；加热后加入对苯二酚，旋转蒸得淡黄色透明液体，淡黄色透明液体水浴，搅拌下滴加氮丙啶，移入棕色瓶中，在室温下放置避光处得三羟甲基丙烷‑三（1‑氮丙啶基）丙酸酯。本发明固化水性聚氨酯分散体得到的可剥保护膜层的剥离强度300‑500牛顿/米。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丙烷 氮丙啶基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三羟甲基丙烷‑三（1‑氮丙啶基）丙酸酯制备方法，其特征是制备方法及步骤为：（1）将摩尔比4.2:1的丙烯酸和三羟甲基丙烷混合，每摩尔丙烯酸加入1.8‑2.5克硫酸铈、0.4克对苯二酚、60克甲苯；（2）边搅拌边加热至50‑55 ℃后，通入空气约2小时；再加热至80‑85 ℃回流反应约4小时；（3）冷却至60 ℃以下，按每摩尔丙烯酸加入45毫升水，搅拌20分钟后静置15分钟以上，分层后去掉下层液体；（4）对保留的上层液体，先用浓度15%（质量份）的氢氧化钠溶液洗涤2～3次，再用饱和氯化钠溶液洗涤2～3次，最后用水洗涤2～3次；（5）加热至大约60‑65 ℃保持30分钟后，按每摩尔丙烯酸加入0.1克对苯二酚，旋转蒸30分钟，得到淡黄色透明液体；（6）把1摩尔淡黄色透明液体置于低于10℃的环境下（水浴或者冰浴） ，滴加3摩尔氮丙啶，大约4小时滴加完毕，再反应半小时后，移到棕色瓶中；（7）在室温下放置避光处24小时，得到三羟甲基丙烷‑三（1‑氮丙啶基）丙酸酯。
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