[发明专利]一种工业化制备含石墨烯的可发性聚苯乙烯粒子的方法有效
申请号: | 201610587764.4 | 申请日: | 2016-07-25 |
公开(公告)号: | CN106188608B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 缪晓杰;绪广东;叶新;周忠平;陆小青 | 申请(专利权)人: | 江苏利士德化工有限公司 |
主分类号: | C08J9/20 | 分类号: | C08J9/20;C08F112/08;C08F2/44;C08K3/04 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 214444 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种工业化制备含石墨烯的可发性聚苯乙烯粒子(EPS)的方法。通过先将石墨烯分散在苯乙烯的预聚体中,在反应体系不同温度状态下加入前述预聚体,解决了石墨烯与苯乙烯单体相容性不好,在EPS悬浮聚合过程中易团聚,从而导致反应周期长、反应成功率低、工艺操作复杂等不适合大规模工业化生产的问题。本发明的制备方法已成功通过大试(5000L反应釜),其制备的石墨烯EPS粒子石墨烯分散性好,工艺简单,操作方便,成功率高,对环境友好,适合大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 工业化 制备 石墨 可发性 聚苯乙烯 粒子 方法 | ||
【主权项】:
1.一种工业化制备含石墨烯的可发性聚苯乙烯粒子的方法,其特征在于:包括以下步骤:石墨烯分散在苯乙烯预聚体中:按苯乙烯单体质量的百分比计,下同,依次向500L反应釜中加入去离子水100~200%,表面活性剂0.01~0.1‰、复合分散剂0.1~1%、苯乙烯单体100%、石墨烯5~15%,复合引发剂0.1~1%,持续搅拌,并升温至50~90℃反应一段时间,苯乙烯的转化率为30~60%;含石墨烯可发性聚苯乙烯粒子的合成:a、依次向高压反应釜中加入去离子水100~450%、表面活性剂0.01~0.1‰、无机主分散剂0.1~1%、无机辅助分散剂0.1~1%,机械搅拌转速为20~100转/分,预分散10~20分钟;b、向反应釜中投加复合引发剂0.2~2%、毛细孔调节剂0.05~0.2%和苯乙烯单体100%,持续搅拌使溶解;然后升温至40~70℃,加入上述含石墨烯的苯乙烯预聚体;再升温至85~95℃,引发单体聚合1~6小时,随着悬浮聚合反应的进行,单体粘度变大,石墨烯被固定在单体小液珠的内部,补加无机主分散剂0.1~5%;c、关闭反应釜上其他加料口,从发泡剂加料口加入戊烷7~10%,1.0~1.5小时升温至125~130℃,聚合反应3~5小时后冷却至30~50℃出料;d、将制备得到的粒子进行洗涤、干燥、筛分和涂膜得到含石墨烯的EPS粒子。
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