[发明专利]一种氯唑沙宗的制备方法

摘要

本发明提供了一种氯唑沙宗的制备方法，该方法采用先水解，再氢化还原、环合一锅反应，一共经过两步反应生成氯唑沙宗的合成方法，主要通过以原料2,5‑二氯硝基苯在强碱水溶液中加热水解得到水解产物。在经过滤，干燥即可得到纯度为>99%的4‑氯‑2‑硝基苯酚，本发明整条合成路线一共两步，步骤二将还原反应和环合反应合为一步，不仅有效提高整体收率，而且缩短了反应周期。减少2‑氨基‑4‑氯苯酚停留时间，避免了分离出的化合物被氧化变质。

主权项

一种氯唑沙宗的制备方法，其特征在于，反应式如下所示，具体包括如下步骤：S1、合成4‑氯‑2‑硝基苯酚；S11、将原料2,5‑二氯硝基苯在强碱水溶液中加热水解得到水解产物，所述水解加热到120～150℃，反应16～24小时；S12、反应结束后冷却，中和，过滤，干燥得到纯度为≥99％的4‑氯‑2‑硝基苯酚；S2、催化合成：将S1所得的4‑氯‑2‑硝基苯酚溶于甲醇，以Raney/Ni为催化剂，氢化还原生成2‑氨基‑4‑氯苯酚；S3、过滤蒸馏：过滤除去Raney/Ni，滤液中加入适量的水以保持以下蒸馏时处于溶液状态，蒸馏除去甲醇，残留液即为2‑氨基‑4‑氯苯酚的水溶液；S4、环合反应：在残留液中加入活性炭脱色，并在酸性条件下以脲素为环合剂，升温至回流，发生环合反应生成氯唑沙宗；S5、反应完成后冷却过滤得到粗品，粗品经过酸碱处理、脱色，得到氯唑沙宗纯品。