[发明专利]一种耐高温强碱型阴离子交换树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610591311.9 申请日: 2016-07-22
公开(公告)号: CN106179536B 公开(公告)日: 2017-06-06
发明(设计)人: 耿啸天;马志超 申请(专利权)人: 漂莱特(中国)有限公司
主分类号: B01J41/14 分类号: B01J41/14
代理公司: 杭州丰禾专利事务所有限公司33214 代理人: 王从友
地址: 313216 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种耐高温强碱型阴离子交换树脂的制备方法。一种耐高温强碱型阴离子交换树脂的制备方法,该方法包括以下的步骤1)将苯乙烯聚合物与氯甲醚反应,之后终止反应,清洗,干燥得到氯球;2)将1‑12碳的长链卤代醇和溶剂混合,滴加三甲胺水溶液反应,反应毕后,蒸馏出溶剂;降至室温加入氯球,滴加入甲醇钠反应,反应毕后,蒸馏出溶剂,清洗即得到强碱型阴离子交换树脂。本发明可进行大规模工业生产,经济环保。产品具有较高的耐热稳定性,可用于高温凝结水处理、高温催化等多个领域。
搜索关键词: 一种 耐高温 强碱 阴离子 交换 树脂 制备 方法
【主权项】:
一种耐高温强碱型阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:一、 氯球的制备在装有搅拌器、冷凝管和温度计的3 L四口烧瓶中加入55.75 g 十二水合磷酸三钠、1.54 L水,搅拌升温至80℃;50℃时加入55.75 g无水氯化钙,搅拌10分钟;60℃时加入4.95 g羟乙基纤维素和20 g氯化钠的混合物;75℃时加入7.37 g木质素磺酸钙和20 g氯化钠的混合物;80℃时加入157.58 g氯化钠,搅拌30分钟;然后加入699.68 g苯乙烯,17.94 g 二乙烯苯,致孔剂异丁醇444.92 g和7.17 g过氧化苯甲酰的混合溶液,搅拌,调整至合适粒度,加热至80℃反应1.5小时,升温至82℃反应4小时,升温至88℃反应3小时,继续升温至96℃以上,保温4小时蒸馏异丁醇;聚合完成后,水洗,干燥得到白球;在装有搅拌器、冷凝管和温度计的1 L四口烧瓶中加入78.3 mL含甲醛55%的甲醇溶液、25.8 mL甲醇、9.7 mL水和6.7 mL40%三氯化铁水溶液,冷却至20℃,加入50 g白球,滴加入92.7 mL氯磺酸,控制滴加速度使反应体系温度不超过30℃,滴加毕,升温至30℃并保持4小时;然后,降温至20℃,加入100 mL水终止反应,水洗至中性,在60℃烘干12小时得到氯球;二、4‑氯丁醇为间隔基团的强碱型阴离子交换树脂的合成在装有搅拌器、冷凝管和温度计的1 L四口烧瓶中,加入49.5 mL 4‑氯丁醇、800 mL甲苯、134 mL 30%三甲胺水溶液,加热至70℃反应24小时,蒸馏甲苯并不断补充甲苯至110℃并保温2小时;冷却至室温,加入上述氯球和93 mL 30%甲醇钠溶液,升温至65℃反应24小时,蒸馏出甲苯,清洗得到强碱型阴离子交换树脂。
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