[发明专利]一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法，本发明首次采用层层自组装技术制备多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球作为固相微萃取探针涂层，显著提高了对酞酸酯的吸附选择性和吸附倍数，并配合使用气相色谱质谱联用技术测定水体中的酞酸酯，经方法学验证结果表明，使用本发明所述方法对水体中的酞酸酯的线性检测范围为0.001～5ng/ml，且线性良好，线性相关系数为R为0.9964‑0.9999，加标回收率为74.8％‑103.8％，相对标准偏差为5.8％‑9.21％，检出限为0.0012‑0.018ng/ml，富集因子为738‑2347，在480℃依然保持良好的热稳定性。本发明方法具有测定准确、简单快速、灵敏度高、绿色环保、成本低廉、重复性好等优点，适于推广应用。

主权项

1.一种利用固相微萃取与气相色谱质谱联用技术检测水体中酞酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用层层自组装技术制备多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球作为固相微萃取探针涂层；（2）将步骤（1）制备得到的多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球粘附到探针上进行老化处理；（3）将步骤（2）中老化后的探针浸入待测水样中进行吸附；（4）将步骤（3）吸附完成后的探针直接进样解析，利用气相色谱质谱联用技术测定待测水样中的酞酸酯；其中，所述步骤（1）中多壁碳纳米管/聚苯乙烯核壳微球制备方法步骤如下：（a）将聚苯乙烯微球置于聚二烯丙基二甲基氯化铵中进行搅拌，离心水洗；（b）将经步骤（a）处理得到的聚苯乙烯微球置于聚苯乙烯磺酸钠中进行搅拌，离心水洗；（c）在经步骤（b）处理得到的聚苯乙烯微球上进行羧基化碳纳米管与聚二烯丙基二甲基氯化铵交替组装；所述步骤（a）中聚苯乙烯微球平均直径为3μm，所述聚苯乙烯微球与聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量体积比为10mg：3ml；聚二烯丙基二甲基氯化铵的溶液浓度为2 mg/ml，Mw为 400000~500000；所述步骤（a）中搅拌处理时间为1~3h；所述步骤（b）中聚苯乙烯磺酸钠的溶液浓度为2 mg/ml，Mw为70000；所述聚苯乙烯磺酸钠与所述步骤（a）中聚二烯丙基二甲基氯化铵的溶液体积比为1:1；所述步骤（b）中搅拌处理时间为1~3h；所述步骤（c）中羧基化碳纳米管的溶液浓度为1 mg/ml，聚二烯丙基二甲基氯化铵的溶液浓度为2 mg/ml，Mw为400000~500000；组装层数为3~8层。