[发明专利]一种使用亲水作用色谱测定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法

摘要

本发明涉及一种使用亲水作用色谱测定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明建立了使用亲水作用色谱测定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法，可用于测定羊毛中某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚的含量及所有聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚总量，定量结果准确可靠，精密度、稳定性和自动化程度高，检出限最低可达0.10mg/kg。

主权项

一种使用亲水作用色谱测定羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量的方法，其特征在于:包括以下步骤：步骤1：取质量为m的羊毛，加入体积为V的溶剂提取过滤后，为测试液，，采用液相色谱‑质谱对测试液进行分析，得到其定量离子峰面积As；步骤2：取质量为m的不含壬基酚聚氧乙烯醚的羊毛，加入体积为V的溶剂提取过滤后，为空白液，采用高效液相色谱仪(HPLC)或液相色谱‑质谱联用仪(LC‑MS)对空白液进行分析，得到其定量离子峰面积A0；步骤3：制备一定浓度的某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液，根据需要稀释成至少5个适用浓度的标准工作溶液，然后对标准工作溶液进行HPLC或LC‑MS分析，以浓度x为横坐标，对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤4：根据公式x＝(((As‑A0)‑b)/a)×V/m计算羊毛中某一聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚含量x，单位为mg/kg，羊毛中壬基酚聚氧乙烯醚含量为所有聚合物的壬基酚聚氧乙烯醚含量的总和；其中，采用高效液相色谱仪(HPLC)的液相色谱条件：(1)色谱柱：亲水作用色谱硅胶填料，100×4.6mm I.D.×2.7μm；(2)流动相：A：乙腈,含50mM乙酸铵；B：去离子水,含50mM乙酸铵；梯度洗脱：99％A和1％B，在20分钟内线性变化至70％A和30％B；(3)流速：0.3‑1.5mL/min；(4)进样量：2‑50μL；(5)柱温：20‑50℃；(6)检测器：荧光检测器，激发波长220‑240nm：发射波长：285‑305nm；或紫外检测器，测定波长：210‑240nm；采用液相色谱‑质谱联用仪(LC‑MS)液相色谱条件：(1)色谱柱：亲水作用色谱硅胶填料，100×4.6mm I.D.×2.7μm；(2)流动相：A：乙腈,含50mM乙酸铵；B：去离子水,含50mM乙酸铵；梯度洗脱：99％A和1％B，在20分钟内线性变化至70％A和30％B；(3)流速：0.3‑1.5mL/min；(4)进样量：2‑50μL；(5)柱温：20‑50℃；质谱条件：(1)离子化模式：电喷雾电离ESI，正离子模式；(2)离子喷雾电压：2000‑4500V；(3)源内裂解电压：100‑150V；(4)雾化气压力：20‑80psi；(5)干燥气温度：200‑450℃；(6)干燥气流量：5‑15L/min；(7)质谱扫描方式：选择离子检测SIM或SCAN全扫描模式。