[发明专利]一种新型密封用热固化性树脂材料

摘要

本发明公开了一种新型密封用热固化性树脂材料，由以下原料制成：2，2’‑[（1‑甲基亚乙基）双（4，1‑亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基‑双（1，3‑苯二酚）‑四缩水甘油醚、苯乙烯与桐油基醇酸树脂、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸酯、聚硅氧烷、油基氨基酸钾、偏硅酸钠、氯化石蜡、碳纤维、聚马来酰亚胺、邻苯二乙酸、二氧化硅、添加剂。本发明制得的新型密封用热固化性树脂材料具有优异的综合性能，能够很好的应用于电子元器件技术领域，发挥良好的密封效果。

主权项

一种新型密封用热固化性树脂材料，其特征在于，以重量为单位，由以下原料制成：2，2’‑[（1‑甲基亚乙基）双（4，1‑亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基‑双（1，3‑苯二酚）‑四缩水甘油醚170‑270份、苯乙烯与桐油基醇酸树脂55‑75份、邻甲酚醛环氧树脂A45‑56份、邻苯二甲酸二辛酯25‑28份、磷酸酯35‑50份、聚硅氧烷22‑32份、油基氨基酸钾20‑26份、偏硅酸钠16‑22份、氯化石蜡26‑34份、碳纤维14‑25份、聚马来酰亚胺15‑20份、邻苯二乙酸14‑25份、二氧化硅14‑26份、N‑2‑（氨基乙基）‑3‑氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂3‑5份、改性聚丙烯酸酯相容剂3‑5份、2，2’‑亚甲基‑双‑（4‑乙基‑6‑叔丁基苯酚）0.8‑1.4份、无水石膏安定剂0.6‑1.2份、DCP架桥剂0.6‑1.2份、丙烯酸酯类调节剂0.5‑1份、701粉强化剂0.4‑0.6份、聚合氯化铝聚凝剂0.4‑0.6份、苯乙烯‑丁二烯热塑性弹性体增韧剂0.5‑0.8份、邻苯二甲酸二（2‑乙基己）酯增塑剂0.5‑0.8份、双‑1‑ 癸烷氧基‑2，2，6，6‑四甲基哌啶‑4‑醇癸二酸酯稳定剂0.3‑0.4份、抗氧剂 DLPP0.3‑0.4份、苯乙烯终止剂0.2‑0.3份、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂0.3‑0.5份、二叔丁基过氧化己烷交联剂0.3‑0.4份、聚酯纤维柔软剂0.5‑0.9份、阻燃剂0.1‑0.2份、消烟剂0.1‑0.2份、催化剂0.05‑0.1份、固化剂0.6‑1.2份、固化促进剂0.2‑0.4份、脱模剂0.3‑0.5份、着色剂0.4‑0.8份、增粘剂0.3‑0.5份；所述阻燃剂以重量份为单位，由以下原料制成：三氧化二锑0.6‑1份、六溴环十二烷0.3‑0.7份、单羟基丙烯酸酯0.3‑0.7份、氧化钼0.6‑1.2份、丙烯酸甲酯0.3‑0.5份、丁醇0.3‑0.5份、高岭土0.6‑0.9份；所述消烟剂以重量份为单位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基锡0.8‑1.5份、氢氧化锆0.8‑1.5份、滑石粉0.4‑0.8份、氧化铝0.4‑0.6份；所述新型密封用热固化性树脂材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将2，2’‑[（1‑甲基亚乙基）双（4，1‑亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基‑双（1，3‑苯二酚）‑四缩水甘油醚、苯乙烯与桐油基醇酸树脂、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸酯、聚硅氧烷混合，在温度为240‑255℃，转速为300‑400r/min下搅拌6‑8min，制得混合物A；S2：在氮气保护下，向步骤1 制得的混合物A中加入油基氨基酸钾、偏硅酸钠、氯化石蜡、碳纤维、聚马来酰亚胺、邻苯二乙酸、二氧化硅、N‑2‑（氨基乙基）‑3‑氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂、改性聚丙烯酸酯相容剂、2，2’‑亚甲基‑双‑（4‑乙基‑6‑叔丁基苯酚）、无水石膏安定剂、DCP架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂、二叔丁基过氧化己烷交联剂、催化剂，在微波功率为250‑350W，温度为155‑175℃，转速为250‑350r/min下搅拌3‑5h，制得混合物B；S3：向步骤2 制得的混合物B中加入701粉强化剂、聚合氯化铝聚凝剂、苯乙烯‑丁二烯热塑性弹性体增韧剂、邻苯二甲酸二（2‑乙基己）酯增塑剂、聚酯纤维柔软剂、增粘剂，在超声波功率为200‑300W，温度为130‑150℃，转速为300‑400r/min下搅拌4‑6h，制得混合物C；S4：向步骤3 制得的混合物C中加入双‑1‑ 癸烷氧基‑2，2，6，6‑四甲基哌啶‑4‑醇癸二酸酯稳定剂、抗氧剂 DLPP、苯乙烯终止剂、阻燃剂、消烟剂、固化剂、固化促进剂、脱模剂、着色剂，在温度为125‑145℃，转速为200‑300r/min下搅拌0.8‑1.2h，制得混合物D；S5：将步骤4制得的混合物D加入到平板硫化机上模压成型，制得半导体芯片密封用热固化性环保树脂材，其中制备工艺参数为：预固化温度为85‑95℃，模压压力为2‑4MPa，温度为100‑110℃，保压时间为25‑35min，随模具缓慢冷却，当温度降到45‑55℃时转入干燥箱，116‑124℃退火1.5‑2.5h继续固化、去应力，自然冷却至室温。