[发明专利]一种邻苯二甲酸酯类物质的检测方法

摘要

本发明公开一种邻苯二甲酸酯类物质的检测方法，所述方法先采用超高效合相色谱仪进行洗脱，洗脱条件为进样量为0.5~5μL，色谱柱的固定相选用C18填料，流动相A相为超临界CO2，B相为乙腈，检测过程中使色谱柱柱温保持在45~65℃，柱流速为1.0~2.0mL/min；再采用二极管阵列检测器、质谱检测器或串联质谱检测器对洗脱出的组分进行检测，二极管阵列检测波长为220~250 nm，所述质谱检测器和串联质谱检测器的检测质量数为40~500 au。本发明方法可在10min内实现多种邻苯二甲酸酯分离检测，检测效率高，结果误差率小于10%，且大大降低了有机试剂的使用，更加绿色环保。

主权项

1.一种邻苯二甲酸酯类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以BMPP、DIBP、DBP、DEP、DEHP、DMP、DHXP、DNOP、BBP、DPhP、DINP、DCHP、DBEP、DEEP和DMEP作为标准物质，分别用有机溶剂配制各个标准物质的梯度浓度标准溶液；2）采用超高效合相色谱仪分别对步骤1）配制的各个标准溶液进行梯度洗脱，进样量为0.5~5 μL，色谱柱的固定相选用C18填料，流动相A相为超临界CO2，流动相B相为乙腈，检测过程中使色谱柱柱温保持在45~65℃，柱流速为1.0~2.0 mL/min；采用二极管阵列检测器、质谱检测器或串联质谱检测器对洗脱出的组分进行检测，得到各个标准溶液的出峰图谱，记录各个标准物质的出峰时间，分别对各个标准溶液的出峰图谱中峰面积进行积分，得到各个标准物质在不同浓度下对应的峰面积，建立各个标准物质的浓度‑峰面积标准曲线；其中，所述二极管阵列检测波长为220~250 nm，所述质谱检测器和串联质谱检测器的检测质量数为40~500 au；所述梯度洗脱为在对标准溶液和样品提取液进行洗脱的过程中使流动相A相和流动相B相的体积比在70~100:0~30的范围内动态调整；3）对样品进行破碎处理，将破碎后的样品与有机溶剂混合并提取30~120 min后，取液体得到样品提取液； 4）在与步骤2）相同的洗脱条件和检测条件下，采用超高效合相色谱仪对步骤3）得到的样品提取液进行洗脱，采用二极管阵列检测器、质谱检测器或串联质谱检测器对洗脱出的组分进行检测，得到样品出峰图谱； 5）分析所述样品出峰图谱，将样品出峰图谱中各个峰的出峰时间与各个标准物质的出峰时间相对比，确定样品中含有的邻苯二甲酸酯类物质类型，并对确定为邻苯二甲酸酯类物质的出峰进行峰面积计算，将得到的峰面积带入对应的标准物质浓度‑峰面积标准曲线中，分析计算得到样品中邻苯二甲酸酯类物质的含量。