[发明专利]一种3‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨基丙烯醛的制备方法在审
申请号: | 201610594291.0 | 申请日: | 2016-07-26 |
公开(公告)号: | CN106431942A | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 储著玮;岳波;叶荫;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 江苏兢业制药有限公司 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C223/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213200 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及医药中间体技术领域,尤其是一种3‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨基丙烯醛的制备方法;制备方法如下:将四甲氧基丙烷和N‑甲基苯胺投入到反应瓶中,搅拌10min后,滴加稀盐酸,滴完24‑26℃搅拌2.5h,加入甲苯,30℃以下滴加液碱调节pH6‑7,静置分层,水层用甲苯提取,合并有机层,用饱和食盐水洗三次,静置分层,有机层先减压回收溶剂,收集60~70℃/40mmHg馏份即为产物;本发明不使用昂贵的N‑甲基甲酰苯胺、乙烯基正丁基醚、丙炔醇为原料,降低了成本;本发明不使用常规的溶剂乙腈、氯苯,不使用毒性物质三光气等,减少了三废污染,提高了反应收率;本发明在合成过程中,在环境温度下反应,简化了操作工艺,减少了杂质的生成,提高了生成物的质量,提高了反应收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 氨基 丙烯醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨基丙烯醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:将四甲氧基丙烷和N‑甲基苯胺投入到反应瓶中,搅拌10min后,滴加稀盐酸,滴完24‑26℃搅拌2.5h,加入甲苯,30℃以下滴加液碱调节pH6‑7,静置分层,水层用甲苯提取,合并有机层,用饱和食盐水洗三次,静置分层,有机层先减压回收溶剂,然后收集60~70℃/40mmHg馏份。
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