[发明专利]一种低粘度氧化铁黄制备方法有效
申请号: | 201610596152.1 | 申请日: | 2016-07-27 |
公开(公告)号: | CN106241885B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 李金花;沈辉 | 申请(专利权)人: | 升华集团德清华源颜料有限公司 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313220 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种低粘度氧化铁黄的制备方法,该方法通过硫酸亚铁和氢氧化钠在25‑35℃条件下反应制备氧化铁黄晶种,然后将制备好的晶种放入高压反应釜,同时将温度升至70℃,此时反应釜中气压与外界相同,当温度达到70℃时,加入浓度为8‑12mol/L的氢氧化钠溶液,加入的液碱量以pH值为准,当pH达到3.8‑4.2时停止加入液碱,当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门,并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压,反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气,同时在反应釜顶部放出气体,以保证充足的氧气参与反应,控制体系气压在1.2‑1.7MPa气压左右,反应温度为70℃。反应时间控制在12‑14h,最后通过漂洗、抽滤、烘干、粉碎制得低粘度氧化铁黄。 | ||
搜索关键词: | 一种 粘度 氧化铁 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种低粘度氧化铁黄制备方法,其特征在于该方法使用高压反应釜制备,该方法包括以下步骤:1)晶种制备:A:原料配置:将浓度为1.0mol/L‑2.0mol/L的硫酸亚铁溶液加入不锈钢反应桶中,再加入体积为1/3硫酸亚铁溶液体积的、浓度为8‑12mol/L的氢氧化钠溶液,同时控制反应温度为25‑35℃;B:风量控制:控制总的反应时间为14‑17h,前5‑7小时对反应液底部通入空气,空气量控制在230L/h,后7‑10h对反应液底部通入空气,空气量控制在460L/h;反应最终物料作为晶种单独储备存放;2)高压氧化:A:将制备好的晶种放入高压反应釜,同时对反应釜进行加温,温度控制在70℃,此时反应釜中气压与外界相同;B:当温度达到70℃时,加入浓度为8‑12mol/L的氢氧化钠溶液,加入的液碱量以pH值为准,当pH达到3.8‑4.2时停止加入液碱;C:当达到规定的pH后关闭高压反应釜阀门,并通过高压空气泵对高压反应釜进行加压,反应过程中不断从反应釜底部用高压泵打入空气,同时在反应釜顶部放出气体,以保证充足的氧气参与反应,控制体系气压在1.2‑1.7MPa气压,反应温度为70℃,反应时间控制在12‑14h;3)后道处理A:反应达到规定时间之后,打开反应釜阀门,放出料液,对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。
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