[发明专利]纳米氧化亚铜细乳液分散体的制备方法

摘要

本发明纳米氧化亚铜细乳液分散体的制备方法，涉及聚合、分散和光电产业等领域。本发明是细乳液分散方法得到纳米级别的氢氧化铜颗粒，并且通温和还原的方法得到氧化亚铜。本发明采用溶液聚合方法合成了细乳液分散稳定剂，分散效果好，使用量小；采用细乳液分散方法获得氢氧化铜的分散液，粒径分布均匀；采用温和的方法还原得到氧化亚铜，分散体的浓度可以根据需要浓缩。

主权项

1.纳米氧化亚铜细乳液分散体的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）溶液聚合制备细乳液分散稳定剂/助稳定剂：将N‑乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯单体、双官能团引发剂以及溶剂加入惰性气体置换过的反应釜中，升温聚合反应5小时后冷却备用；其中步骤（1）中N‑乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯单体的质量比例为(5‑10):1:(10‑20):1；其中步骤（1）中双官能团引发剂为2, 5‑二甲基‑2, 5‑二 （2‑乙基‑过氧化己酰）己烷，其用量为与甲基丙烯酸甲酯质量比例为0.05:1；其中步骤（1）中使用的溶剂为苯、甲苯或二甲苯，其用量为与甲基丙烯酸甲酯质量比例为50‑100:1；其中步骤（1）中聚合反应温度为80℃；（2）铜盐溶液细乳液分散和氢氧化铜细乳液分散体的产生：A、室温下将铜盐水溶液和步骤（1）合成的聚合物溶液混合，先用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，然后用450W超声细胞粉碎机以90%的输出功率超声5min，并保持冰水冷却，得到稳定的铜盐水溶液细乳液分散体；B、将一价碱性物质的水溶液和步骤（1）合成的聚合物溶液混合，用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，然后用450W超声细胞粉碎机以90%的输出功率超声5min，并保持冰水冷却，得到稳定的碱性物质细乳液分散体；将上述铜盐水溶液细乳液分散体和一价碱性物质细乳液分散体按照比例混合，混合后升温至60℃维持搅拌2小时，形成氢氧化铜细乳液分散液；步骤（2）中铜盐为硫酸铜、硝酸铜或氯化铜，铜盐溶液的摩尔浓度为0.1‑0.5mol/L，铜盐溶液和步骤（1）聚合物溶液体积比为1:2‑10；其中步骤（2）中一价碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾，摩尔浓度为0.2mol/L，一价碱性物质溶液和步骤（1）聚合物溶液体积比为2:10；（3）氧化亚铜细乳液分散体的形成：还原剂溶液按照固定的速度缓慢滴加至步骤（2）获得氢氧化铜细乳液分散液，反应液温度维持在60℃，滴加完成后保温1小时，结束反应，形成氧化亚铜细乳液分散体，分散体的浓度通过薄膜蒸发器浓缩。