[发明专利]一种具有间隔臂的微米级超顺磁磁珠的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有间隔臂的微米级超顺磁磁珠的制备方法，具体步骤如下：步骤一，超顺磁Fe₃O₄微米磁珠的制备；步骤二，磁珠表面活化；步骤三，偶联间隔臂分子。该制备工艺在纳米微球的表面引入了间隔臂，降低了偶联大分子的空间位阻，提高了大分子的活性和利用率，减少了大分子和磁珠表面的非特异性相互作用，同时该磁珠的粒径通过配比设定可以实现在一定范围内的可控制备（2‑5微米），制备工艺所用仪器设备简单经济，粒径可调且分散性好，不易聚集；表面羟基密度可以调节，进而可以调节间隔臂的长度和表面密度；间隔臂末端为羧基基团，可以与含有氨基、羟基等分子发生反应，克服了磁珠反应活性低的缺点，扩大了此微米磁珠的范围，使用效果好。

主权项

一种具有间隔臂的微米级超顺磁磁珠的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，超顺磁Fe₃O₄微米磁珠的制备：采用共沉淀法合成超顺磁Fe₃O₄微米磁珠：将FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O分别溶于HCl溶液中，浓度均为1mol/L，将两种溶液进行机械搅拌混合，通入氮气保护，加入氨水，使溶液pH值达到11，在室温下剧烈搅拌20‑30分钟，以钕铁硼磁铁进行磁分离，分别用高纯水和无水乙醇依次清洗各2‑5次，50‑60℃真空干燥10‑14小时；步骤二，磁珠表面活化：将步骤一中的微米磁珠用电位滴定法测定微球羟基密度，分别加入与测得的羟基密度等量的1‑（3‑二甲基氨基丙基）‑3‑乙基二亚胺盐酸盐和N‑羟基硫代琥珀酰亚胺，室温反应20‑60分钟，将磁珠表面的羟基活化；步骤三，偶联间隔臂分子：向步骤二中制得的磁珠中加入间隔臂分子，其加入量为磁珠羟基密度的1‑3倍，在35‑40℃反应3‑12小时；反应结束后，对水透析除去剩余的底物，收集此微米磁珠，于0‑4℃保存。