[发明专利]纳米尺度氧化银的形成和分散方法

摘要

本发明纳米尺度氧化银的形成和分散方法，涉及聚合和光伏产业等领域。本发明通过反相细乳液聚合方法得到聚丙烯酸钠及其共聚物载体，通过母体吸收银溶液滴加液的方法形成纳米氧化银胶体纳米氧化银前驱体。本发明合成载体时，采用紫外光引发聚合形成稳定细乳液液体聚合物稳定剂，稳定了聚合液滴，载体粒径可以达到50nm左右，分布均匀；采用慢滴加硝酸银和碱溶液的方法，使氧化银的前驱体在交联的载体中分布均匀，前驱体尺寸在10纳米以下；采用水热法烧结氧化银前驱体，烧结温度低，氧化银晶体粒径分布均一。

主权项

纳米尺度氧化银的形成和分散方法，其特征在于按照下述步骤进行：（ 1 ）聚丙烯酸钠及其共聚物载体的制备：室温下，将定量的丙烯酸钠、丙烯酰胺和交联剂N, N‑亚甲基双丙烯酰胺加入去离子水中，温和搅拌至完全溶解形成水相；同样将定量的甲基丙烯酸羟乙酯、环己烷和光引发剂2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮混合后形成油相；水相和油相按照一定的比例混合后用磁力搅拌机搅拌15min预乳化，450W超声细胞粉碎机以90%的输出功率超声5min，超声过程中冰水冷却；然后将2000W的紫外灯光源移入超声细胞粉碎机中，温度维持在50℃；同时以30%的输出功率超声45分钟，得到稳定的细乳液预聚体；将水溶性引发剂加入细乳液预聚体中，升温至80℃，搅拌反应2小时结束反应，得到聚丙烯酸钠及其共聚物载体的反相细乳液乳胶；（2）银溶液的载入和氧化银前驱体的形成：将硝酸银溶液按照一定的速度缓慢滴加至步骤（1）得到聚丙烯酸钠及其共聚物载体的细乳液乳胶中，反应液温度维持在65℃；然后一定的速度滴加碱性溶液至容纳硝酸银的聚丙烯酸钠及其共聚物载体的细乳液乳胶中，碱性溶液中碱的摩尔量和硝酸银等摩尔；滴加完成后保温1小时，结束反应，形成氧化银前驱体；步骤（2）所述方法中的硝酸银的摩尔浓度为0.1‑1mol/L，滴加速度为1‑10毫升/小时，滴加总量和步骤（1）聚丙烯酸钠及其共聚物载体的细乳液乳胶体积比为1‑2:10；其中步骤（2）中碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水，摩尔浓度为0.1‑0.5mol/L，滴加速度为5毫升/小时，滴加总量和硝酸银等摩尔量；（3）氧化银胶体的形成：将由步骤（2）制备的氧化银前驱体用薄膜蒸发器浓缩，浓缩至一定的体积后，放置在水热釜中，在一定的温度和时间进行烧结，形成氧化银胶体；水热釜中烧结温度为50‑60℃，烧结时间为0.5‑2小时。