[发明专利]一种通过结晶作用纯化尼莫克汀的方法有效
申请号: | 201610597671.X | 申请日: | 2016-07-26 |
公开(公告)号: | CN106046020B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 贾坤;周树林;饶月亮;吕祖平;苗玉武;王云德;龚伟中 | 申请(专利权)人: | 江苏海阔生物医药有限公司;浙江海翔药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 黄泽雄;尹吉伟 |
地址: | 224555 江苏省盐城市滨海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种通过结晶作用纯化尼莫克汀的方法,所述方法包括:取尼莫克汀粗品,加入第一非极性溶剂,加热溶解,得尼莫克汀溶液,再加入第二非极性溶剂至浑浊,进行梯度降温结晶,然后依次进行过滤、干燥,获得尼莫克汀纯品。本发明涉及的尼莫克汀结晶方法解决了尼莫克汀粗品难以结晶的问题,得到尼莫克汀晶体。本发明操作简单,设备简易,成本低,对环境友好,便于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 通过 结晶 作用 纯化 尼莫克汀 方法 | ||
【主权项】:
1.一种通过结晶作用纯化尼莫克汀的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取尼莫克汀粗品,加入第一非极性溶剂,在55~65℃的温度下加热溶解,得尼莫克汀溶液;其中所述第一非极性溶剂为石油醚、苯、甲苯、正己烷或环己烷;所述第一非极性溶剂和尼莫克汀粗品的质量比为20:1~2:1;(2)将尼莫克汀溶液保温,保温温度为步骤(1)的加热温度,搅拌并滴加第二非极性溶剂,至溶液出现浑浊,加晶种;其中所述第二非极性溶剂为正庚烷、甲基环己烷或正辛烷;(3)以15~20℃/小时的速率降温至15~25℃,降温后,搅拌至晶体析出,保温60~120分钟;(4)再以5~10℃/小时的速率降温至2~8℃,保温12~24小时,得到尼莫克汀晶体,经分离干燥步骤,得到纯化后的尼莫克汀产品。
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