[发明专利]可控层数硫化钼的合成及其在芳香酚及醚类反应中的应用有效
申请号: | 201610600073.3 | 申请日: | 2016-07-23 |
公开(公告)号: | CN106215953B | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 纪娜;刁新勇;张涛;郑明远;梁长海;刘庆岭 | 申请(专利权)人: | 天津大学;中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/02;C07C41/20;C07C43/23;C07C37/52;C07C39/04;C07C1/20;C07C15/04;C07C15/06 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 宋洁瑾 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种层数可控的硫化钼催化剂的合成及其在芳香酚及醚类化合物加氢反应中的应用,该催化剂以硫化钼为主要活性组分,添加金属镍、钴、铁、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铜中的一种或一种以上为第二组份,可担载于碳材料(包括AC、VB、CF、Graphene、CT、介孔碳材料等)、分子筛(包括硅铝分子筛、磷铝分子筛)、氧化物(包括γ‑Al2O3、ZrO2、TiO2等)中的一种或一种以上复合体载体上,用于芳香酚及醚类化合物催化加氢反应中。催化剂能够在150‑350℃,初始氢气压力2‑6MPa的条件下高效的催化芳香酚及醚类化合物转化为具有高附加值的精细化学品。本发明所制备的硫化钼催化剂制备方法简单易行,可以实现硫化钼的层数可控合成,且前体及催化剂均在空气中稳定,催化剂的稳定性很高。 | ||
搜索关键词: | 可控 层数 硫化 合成 及其 芳香 反应 中的 应用 | ||
【主权项】:
1.一种层数可控硫化钼催化剂在芳香酚及醚类化合物加氢反应中的应用,其特征在于:所述芳香酚及醚类化合物加氢反应于间歇式高压反应釜中进行,反应介质为不参与反应的有机溶剂,反应内标物为热稳定的有机物,反应原料的浓度为0.01‑1mol/L,底物与催化剂的质量比为1:1‑50:1,室温下反应釜中填充氢气的初始压力为1‑6MPa,升温至反应温度150‑350℃,反应时间为1h‑6h,搅拌转数为100‑2000r/min;所述催化剂用式MoS2/B表示,其中B为催化剂载体;活性组分MoS2于催化剂中的总担载量为0.1‑95wt%;所述催化剂制备方法为:将Mo(CO)6和二硫化四乙基秋兰姆按摩尔比Mo:S≥1:8溶于丙酮中,氩气氛保护下,在50‑120℃下加热回流2‑10h,室温下静置过夜或冰浴2‑5h,得到紫色沉淀物,抽滤,戊烷洗涤,干燥,得到硫代配合物前体P;将P溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,过量浸渍法负载在载体B上,在惰性气氛下进行热分解,分解温度为300‑800℃,分解时间≥4h,得到MoS2/B。
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