[发明专利]一种利用微反应装置实现5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶的重氮化的方法

摘要

本发明公开了一种利用微反应装置实现5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶的重氮化的方法，它是以硫酸合5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢[1,3]噻唑并[5,4‑C]吡啶‑2‑胺为原料，利用浓硫酸、次磷酸和亚硝酸钠，在微反应装置中制备得到的。与现有技术相比，本发明在微反应装置上实现了5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶的重氮化，具有工艺简单、可连续生产、反应体积小、时间短，对设备腐蚀较小和较高的操作安全性以及较高的选择性等优势。同时，本发明利用微通道反应器的高效热传质能力以及易于直接放大的特征，转化率高，为75％以上，产品质量好、能耗低，是一种绿色环保高效的合成5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶的方法，适于工业化应用。

主权项

一种利用微反应装置实现5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶的重氮化的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硫酸水溶液、次磷酸水溶液和水混合后，得到均相溶液A；(2)将步骤(1)中制备得到的均相溶液A、硫酸合5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢[1,3]噻唑并[5,4‑C]吡啶‑2‑胺和水混合后，得到均相溶液B；(3)将亚硝酸钠溶于水中，得到均相溶液C；(4)将步骤(2)中制备得到的均相溶液B和步骤(3)中制备得到的均相溶液C同时分别泵入微反应装置中，经预冷管道预冷后泵入微反应装置中的微混合器中，充分混合后泵入微反应装置中的微反应器进行反应，反应完成后，反应液经过滤和萃取后，即得。