[发明专利]一种2;6-二甲基苯氧乙酸的合成及纯化方法

摘要

一种2,6‑二甲基苯氧乙酸的合成及纯化方法，涉及医药中间体领域，其包括：往2,6‑二甲基苯酚的水溶液中第一次加入卤代乙酸后第一次滴加氢氧化钠溶液，滴加氢氧化钠溶液过程中控制温度在35℃以下，滴加完毕后升温，回流1～4小时后第二次加入卤代乙酸后第二次滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续回流6～8小时，反应完全。本发明氯乙酸及氢氧化钠分开滴加且分两次加入；采用pH值监控反应进程，我们发现反应过程中反应液的PH≥13或PH≤7时停止反应，则及时补加原料，减少了反应时间。本发明极大地减少了原料卤代乙酸的用量，反应时间不超过24小时。

主权项

1.一种2,6‐二甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其包括：往2,6‐二甲基苯酚的水溶液中第一次加入卤代乙酸后第一次滴加氢氧化钠溶液，滴加氢氧化钠溶液过程中控制温度在35℃以下，滴加完毕后升温，回流1～4小时后第二次加入卤代乙酸后第二次滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续回流6～8小时，反应完全；所述2,6‐二甲基苯酚的水溶液的质量分数为11wt％；所述卤代乙酸为氯代乙酸或溴代乙酸；所述第一次加入卤代乙酸与2,6‐二甲基苯酚的摩尔比为1.5～3.0；所述第二次加入卤代乙酸与2,6‐二甲基苯酚的摩尔比为0.25～0.75；所述第一次滴加氢氧化钠溶液的质量分数为21wt％，第一次滴加氢氧化钠溶液中溶质氢氧化钠与2,6‐二甲基苯酚的摩尔比为2.0～6.0；所述第二次滴加氢氧化钠溶液的质量分数为20wt％～45wt％，所述第二次滴加氢氧化钠溶液中溶质氢氧化钠与2,6‐二甲基苯酚的摩尔比为1.0；所述反应过程中监控反应液的pH值，当反应液的PH值为8＜PH＜12则继续回流搅拌至pH值小于8或pH值大于12则反应完全；所述2,6‐二甲基苯氧乙酸的合成方法，2,6‐二甲基苯酚与氯乙酸反应完全的反应时间在10小时以内。