[发明专利]一种制备恩曲他滨中间体的新工艺在审

专利信息
申请号: 201610603187.3 申请日: 2016-07-28
公开(公告)号: CN106187988A 公开(公告)日: 2016-12-07
发明(设计)人: 侯鹏翼 申请(专利权)人: 厦门市蔚嘉化学科技有限公司
主分类号: C07D327/04 分类号: C07D327/04;C07F7/18;C07D411/04
代理公司: 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 代理人: 张亚宁
地址: 361006 福建省厦门市海沧*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 一种制备恩曲他滨中间体,即式(1)所述化合物的新工艺,涉及药物合成领域,其由(2R,5R)‑5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧基l‑孟基酯经三光气氯化和硅烷保护的5‑氟胞嘧啶反应后,经水解、采用乙腈析晶得到式(1)所述化合物精品,总收率达85%以上,纯度99.7%以上,单杂为0.2%以下;(2R,5R)‑5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧基l‑孟基酯氯化用三光气代替二氯亚砜,操作方便,腐蚀性小,能延长设备使用年限;5‑氟胞嘧啶硅烷化反应中加入碘化钠,收率大幅提高。
搜索关键词: 一种 制备 中间体 新工艺
【主权项】:
一种恩曲他滨中间体,即式(3)所述化合物的制备方法其特征在于其包括:往反应容器中加入酰胺,卤代烃溶剂,降温至‑5~5℃,滴加三光气卤代烃溶液,加完后,加入式(2)所示化合物,加完后,15~25℃下保温搅拌至反应完毕;
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