[发明专利]一种制备恩曲他滨中间体的新工艺在审
申请号: | 201610603187.3 | 申请日: | 2016-07-28 |
公开(公告)号: | CN106187988A | 公开(公告)日: | 2016-12-07 |
发明(设计)人: | 侯鹏翼 | 申请(专利权)人: | 厦门市蔚嘉化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04;C07F7/18;C07D411/04 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 张亚宁 |
地址: | 361006 福建省厦门市海沧*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 一种制备恩曲他滨中间体,即式(1)所述化合物的新工艺,涉及药物合成领域,其由(2R,5R)‑5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧基l‑孟基酯经三光气氯化和硅烷保护的5‑氟胞嘧啶反应后,经水解、采用乙腈析晶得到式(1)所述化合物精品,总收率达85%以上,纯度99.7%以上,单杂为0.2%以下;(2R,5R)‑5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧基l‑孟基酯氯化用三光气代替二氯亚砜,操作方便,腐蚀性小,能延长设备使用年限;5‑氟胞嘧啶硅烷化反应中加入碘化钠,收率大幅提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 中间体 新工艺 | ||
【主权项】:
一种恩曲他滨中间体,即式(3)所述化合物的制备方法其特征在于其包括:往反应容器中加入酰胺,卤代烃溶剂,降温至‑5~5℃,滴加三光气卤代烃溶液,加完后,加入式(2)所示化合物,加完后,15~25℃下保温搅拌至反应完毕;
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