[发明专利]一种多孔含氮炭负载钯催化材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于有机反应催化的多孔含氮炭负载钯催化材料的制备方法，包以下步骤：将过渡金属钯离子直接滴加于壳聚糖/聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物混合溶液中形成强络合得到混合凝胶溶液，干燥成共混凝胶膜，惰性气体氛围下，将凝胶膜置于管式炉中高温炭化，得到多孔含氮炭负载钯催化材料。本发明制备的催化材料有丰富的介孔结构，比表面积大于100 m²/g，含氮量4‑8%，在有机偶联反应应用中有良好的催化性能，可重复利用多次。

主权项

1.一种多孔含氮炭负载钯催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取定量壳聚糖粉末，加入乙酸溶液，配成壳聚糖重量含量为0.5 ‑4%的混合溶液，静置，脱泡，备用；（2）取定量固体氯化钯，加蒸馏水，再加入氯化钠，加热、搅拌使其完全溶解，Pd2+浓度为0.01‑0.05mol/L；（3）取一定质量的聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物，加入乙酸溶液，制备成0.5‑5%的混合溶液，搅拌，溶解备用；（4）将制备好的聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶液加入定量的上述壳聚糖溶液中，混合均匀；（5）在持续搅拌下，向上述混合溶液中，滴加Pd2+溶液，随着Pd2+溶液的逐步加入，体系粘度逐渐升高，直至形成凝胶，浇铸在培养皿中，烘干成膜，备用；（6）将凝胶膜置于管式炉中，惰性气体氛围下，维持在600℃‑1000℃下高温炭化2‑8h，得到多孔含氮炭负载钯催化材料。