[发明专利]硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料修饰电极测定芦丁方法

摘要

硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料修饰电极测定芦丁方法。Hummers法制备氧化石墨烯，水热法以氧化石墨烯为原料、三氧化二硼为硼源和还原剂，合成硼掺杂石墨烯(BG)。Frens’法制备纳米金溶胶种子，种子诱导法制备出金核金铂合金壳纳米粒子(Au@AuPt)。以比表面积大的硼掺杂石墨烯作为载体，将Au@AuPt纳米粒子嵌入到石墨烯片层间，获得硼掺杂石墨烯负载Au@AuPt纳米复合材料。利用所制备的新型纳米复合材料修饰玻碳电极，成功构建了能对芦丁快速检测的电化学传感器。得到芦丁浓度和氧化峰电流线性拟合方程：Ip＝6604.1c+8.2044，芦丁的检测限为0.3×10‑12M。

主权项

1.硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料修饰电极测定芦丁方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料的制备通过水热法合成硼掺杂石墨烯；采用种子生长法制备Au@AuPt核壳型纳米粒子；最后，通过超声技术将核壳型纳米粒子嵌入到硼掺杂石墨烯片层结构间，进一步将硼掺杂石墨烯剥离为单层或几层的片层结构，同时硼掺杂的点缺陷石墨烯增强了Au@AuPt核壳型纳米粒子在其表面的附着作用力，消除了纳米粒子易聚集失活的缺陷，从而获得基于硼掺杂石墨烯/金核金铂合金壳纳米复合材料的高电子传导电极界面修饰材料；步骤二、基于硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料电化学传感器的制备先将直径均为3mm的玻碳电极GCE，依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的Al2O3溶液在麂皮上抛光成镜面，然后分别用1.0MHNO3溶液，无水乙醇和二次水中超声清洗，最后用高纯氮气吹干；用移液枪取10μL制备好的硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料滴涂在玻碳电极表面，晾干保存备用，电极简称BG/Au@AuPt/GCE；步骤三、基于硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料修饰电极检测芦丁将构建好的BG/Au@AuPt/GCE用于芦丁的快速检测，其中磷酸盐缓冲溶液的最佳pH＝4、富集时间400s、富集电位0.4V；在最佳的实验条件下，1)考察了扫描速度对芦丁电化学行为的影响，根据扫描速度与氧化、还原峰电流值线性拟合得出的方程说明修饰电极对芦丁主要是吸附控制；2)采用差分脉冲伏安法对芦丁进行检测，根据浓度和氧化峰电流值的线性关系，得出该修饰电极对芦丁的线性范围和检测限；3)硼掺杂石墨烯负载金核金铂合金壳纳米复合材料修饰电极在芦丁存在的情况下，连续扫描25圈后，氧化还原电流没有明显下降，说明该纳米复合材料为该传感器提供了良好的稳定性，同时能长期保持传感器的稳定活性及稳定性；4)修饰电极在检测芦丁时显示出了优良的抗干扰能力，通过加标回收法对茶叶中的活性成分进行检测，得出该修饰电极对茶叶中的芦丁具有良好的响应，用于对实际样品的检测。