[发明专利]一种盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法。该方法以1,3‑二氢‑3‑苯基‑2H‑咪唑并[4,5‑B]吡啶‑2‑酮为起始原料，在酸性催化剂作用下，发生重排反应得到5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮。本发明的积极进步效果在于提出了比较新颖的合成5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮的方法，该方法克服了现有技术中反应步骤繁琐，原辅料种类繁多，污染重等诸多不足，步骤简单，只需一步重排反应，收率高达99％以上；加入的酸既是反应溶剂，也是催化剂，后处理后可以回收它用；乙酸乙酯溶剂可回收重复使用，大大节约了成本和保护了环境，具有良好的工业化前景。

主权项

一种盐酸哌仑西平关键中间体的合成方法，其特征在于具体合成方法按照下述步骤进行：氩气保护，往四口烧瓶中加入适量酸，搅拌，加热至90‑100℃维持10分钟；然后分批加入1,3‑二氢‑3‑苯基‑2H‑咪唑并[4,5‑B]吡啶‑2‑酮，升高温度反应。TLC跟踪反应，反应完，稍冷，边搅拌边倒入适量冰水中，用乙酸乙酯萃取，合并有机层依次用水和饱和食盐水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸回收溶剂，得到5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮粗品，用无水乙醇和石油醚的混合溶剂重结晶，得到5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮成品。