[发明专利]一种使用寿命长的合成氯乙烯用无汞触媒及其制备方法

摘要

本发明提供一种使用寿命长的合成氯乙烯用无汞触媒，所述无汞触媒，原料包括铂金、四氯化锡、氯化亚铜、甲基三氧化铼、四三苯基膦钯、三苯基膦氯化铑、载体；本发明还提供上述无汞触媒的制备方法；本发明无汞触媒，铂金含量为0.4‑0.6%，四氯化锡含量为3.2‑3.5%、氯化亚铜含量为1.5‑1.9%，甲基三氧化铼含量为1.1‑1.5%，四三苯基膦钯含量为0.9‑1.2%，三苯基膦氯化铑含量为0.8‑1.0%，载体补足100%；本发明无汞触媒，用于氯乙烯合成反应，得到的氯乙烯粗产物中，氯乙烯的纯度达96.5‑96.8v%，氯乙烯的收率达97.5‑97.9%，氯乙烯的选择性达99.98‑100%。

主权项

1.一种使用寿命长的合成氯乙烯用无汞触媒，其特征在于：所述无汞触媒，原料包括铂金、四氯化锡、氯化亚铜、甲基三氧化铼、四三苯基膦钯、三苯基膦氯化铑、载体；所述无汞触媒，以重量份计，包括以下原料组分：铂金0.4‑0.6份、四氯化锡3.2‑3.5份、氯化亚铜1.5‑1.9份、甲基三氧化铼1.1‑1.5份、四三苯基膦钯0.9‑1.2份、三苯基膦氯化铑0.8‑1.0份、载体补足100份；所述无汞触媒的制备方法，包括载体吸附铂金、吸附水溶性活性成分、吸附水不溶性活性成分；所述吸附水溶性活性成分，将四氯化锡、甲基三氧化铼溶于480‑520倍重量的脱盐水中，制成吸附液a；将吸附铂金后的载体，放入到上述配制的吸附液a中，氯化亚铜用4.8‑5.5份浓盐酸充分溶解后，以0.015‑0.024份/min的速度加入到吸附液a中；以1.8‑2.2℃/min的温度进行升温，升高至57‑63℃，保持0.9‑1.2h，再以2.7‑3.3℃/min的温度进行升温，升高至85‑95℃，保持1.5‑2.5小时，再以1.4‑1.6℃/min的温度降低至43‑47℃，保持0.9‑1.1小时；将吸附完四氯化锡、甲基三氧化铼、氯化亚铜的载体烘干至水份小于0.2％；所述吸附水不溶性活性成分，将四三苯基膦钯、三苯基膦氯化铑，先用适量乙醇溶解，再加入脱盐水，制成吸附液b；所述四三苯基膦钯、三苯基膦氯化铑的总量与乙醇的质量比为1:10；所述四三苯基膦钯、三苯基膦氯化铑的总量与脱盐水的质量比为1:600；将吸附水溶性活性成分后得到的载体放入吸附液b中，进行真空吸附；所述真空吸附的过程为：第一阶段真空吸附，达到‑0.018～‑0.022MPa压强后保持55‑65s；第二阶段真空吸附，达到‑0.025～‑0.029MPa压强后保持38‑43s；第三阶段真空吸附，达到‑0.035～‑0.039MPa，保持18‑22s；经过三阶段真空吸附后，于常压下浸泡吸附2h；然后取出过滤，将过滤所得固体进行升温干燥，梯度为50℃保持2小时，70℃保持3h，85℃保持2h，100℃保持2小时，得无汞触媒。