[发明专利]一种复合玻璃纤维增强树脂材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种复合玻璃纤维增强树脂材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备玻璃纤维；（2）玻璃纤维预处理；（3）制备负载银的玻璃纤维；（4）涂覆多孔石墨烯；（5）制备负载银/二氧化钛的玻璃纤维；（6）制备石墨烯改性玻璃纤维增强体并通过硅烷偶联剂进行改性，与树脂基材料复合。该复合玻璃纤维增强树脂材料的力学性能更加优异，可大幅度提高材料的强度和韧性，同时由于银和二氧化钛的抗菌特性使得复合材料拥有优良的抗菌性能。另外，本发明的方法工艺简单，成本低廉，实用性好。

主权项

1.一种复合玻璃纤维增强树脂材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备玻璃纤维：将50~55% SiO2、10~15%B2O3、5~10%Na2O、10~15%Al2O3和15~20%CaO粉碎搅拌混合后，放在400mL的刚玉坩埚内，用硅钼棒电阻炉熔制，加料温度为1370℃，熔融澄清温度为1450±10℃，于1200℃出炉，浇注成型，送入马弗炉中，于500℃退火，制得玻璃；将制得的玻璃加热到拉丝粘度的温度1050℃，拉制成玻璃纤维；（2）玻璃纤维预处理：取5~50份玻璃纤维分相后，在浓度为1~2mol/L的HCl溶液中进行酸浸处理，酸浸处理是在恒温90~95℃条件下进行，使玻璃纤维中分出的Na2O‑B2O3相溶解于酸，酸中加入浓度为40%的NH4Cl溶液作为缓冲剂，酸处理时间为30~60min；经水洗脱水、烘干，得到预处理玻璃纤维；（3）称取粒径为2~10nm的石墨烯量子点配制成浓度为0.1~1mg/ml的分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌50~60ml石墨烯量子点分散溶液，加入到浓度为0.01~0.03mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为45~60℃，滴加浓度为0.1～0.8mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌60~120min；滴加10~20ml石墨烯量子点分散溶液；将预处理后的玻璃纤维加入其中，超声搅拌速度减半，浸渍30~60min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；石墨烯量子点分散液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3~4:2~3:1~2；（4）称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液，加入步骤（3）制得的玻璃纤维，超声搅拌10min，然后移至聚四氟乙烯的反应釜中，在80~120℃下保温15~30min；取出玻璃纤维清洗，烘干，待用；（5）将0.1~0. 3M钛源加入到1 M硫酸溶液中，混合均匀；加入步骤（4）制得的玻璃纤维，升温至110℃，反应3~5h后，用浓氨水溶液调pH值至7，陈化12小时后，清洗，干燥，得到负载银/二氧化钛复合玻璃纤维；（6）将步骤（5）制得的负载银/二氧化钛复合玻璃纤维与硅烷偶联剂在乙醇和水的混合溶液中反应，于55～75℃下反应20～24h，反应所得产物依次用乙醇、水洗涤，最后在8000～10000r/min的离心速率下离心15~30min得到硅烷偶联剂改性的玻璃纤维增强体；（7）将树脂与步骤（6）制得的硅烷偶联剂改性的玻璃纤维增强体加入到双螺杆挤出机中熔融共混，挤出，注塑制得复合玻璃纤维增强树脂材料。