[发明专利]一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法有效
| 申请号： | 201610614057.X | 申请日： | 2016-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN106242952B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 | 申请（专利权）人： | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C37/50 | 分类号： | C07C37/50;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/70;C07C39/10;C07C51/42;C07C51/47;C07C65/03;B01J27/224 |
| 代理公司： | 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人： | 谷庆红 |
| 地址： | 563115*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及焦性没食子酸制备领域，具体涉及一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法，是将山茱萸果肉100g用体积浓度为70‑80％的硫酸500‑600mL，超声提取3次，再置于高压反应釜中，加入去离子水和催化剂，加压搅拌至温度为130‑135℃，排气4min后，继续加压搅拌至温度为180‑200℃，反应1‑2h，恒压升温至235‑245℃，反应1‑2h；冷却产物，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，蒸去有机溶剂，得焦性没食子酸产品，本发明有效地提高了焦性没食子酸的产率，防止了碳化现象，使得焦性没食子酸易回收，还不易产生溶剂污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 山茱萸 制备 焦性没食子酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)山茱萸果肉100g用体积浓度为70‑80％的硫酸500‑600mL，超声提取3次，减压浓缩提取液至原重量的92‑93％；(2)将浓缩液置于高压反应釜中，加入去离子水，浓缩液与去离子水的质量比为1:3‑5，按每10kg去离子水与100‑120g催化剂的比例加入催化剂，加压搅拌至温度为130‑135℃，打开排气阀；(3)关闭排气阀，继续加压搅拌至温度为180‑200℃，反应1‑2h，恒压升温至235‑245℃，反应1‑2h；(4)冷却产物，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，蒸去有机溶剂，得焦性没食子酸产品；所述第一次超声提取，其功率为450‑550W，时间为1‑3h；所述第二次超声提取，其功率为700‑850W，时间为1‑2h；所述第三次超声提取，其功率为1100‑1200W，时间为0.5‑1h；所述催化剂是由以下质量百分比组分组成：1‑5％活性炭、9‑16％氧化锌、17‑21％水滑石，余量为碳化硅。
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