[发明专利]没食子酸直接生产1;2;3-三甲氧基苯的工艺技术有效
| 申请号： | 201610618206.X | 申请日： | 2016-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN106220477B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 王有朝 | 申请（专利权）人： | 湖南棓雅生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C43/205 |
| 代理公司： | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 李宏伟 |
| 地址： | 418200 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种没食子酸直接生产1,2,3‑三甲氧基苯的工艺技术，在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,用导热油加热温度控制在220‑240℃，进行脱羧反应30‑50分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至35‑45度，加催化剂四丁基溴化铵2kg，进行三次甲基化后加活性炭5kg,保温20‑40分钟后压滤即得。本发明有效节约了资源，提高了产品的出成率，降低了生产成本，提高了产品的市场竞争力，也提升了经济效益，具有很强的实用价值和市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 没食子酸 直接 生产 三甲氧基苯 工艺技术 | ||
【主权项】：
1.一种没食子酸直接生产1,2,3‑三甲氧基苯的方法，其特征在于：在2000L的反应罐中，投一水没食子酸325kg,用导热油加热温度控制在220‑240℃，进行脱羧反应30‑50分钟，观察液面无气泡生成，说明脱羧完毕；将脱羧液体放到反应罐中降温至35‑45度，加催化剂，进行三次甲基化，一次甲基化为：滴加硫酸二甲酯200升和质量分数≥33%的液碱200升，pH值控制在8‑8.5，温度控制在40‑45℃,pH值不变保温8‑12分钟；第二次甲基化为：滴加硫酸二甲酯和液碱量不变，pH值控制在8‑8.5，温度控制在60‑65℃，pH值不变保温8‑12分钟；第三次甲基化为：滴加硫酸二甲酯50升和质量分数≥33%的液碱70升，pH值控制在9.5‑10，温度控制在90‑95℃，pH值控制在9.5‑10不变，加活性炭5kg,保温20‑40分钟后压滤即得；所述催化剂为四丁基溴化铵，用量为2kg。
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